[发明专利]一种含磷硅功能化氧化石墨烯的制备方法

摘要

本发明公开了一种含磷硅功能化氧化石墨烯的制备方法。本发明利用简洁方便的实验方法使γ‑氨丙基三乙氧基硅烷上的两个N‑H键同时接上DOPO，一步合成含磷硅元素化合物。本发明利用含磷硅元素化合物对石墨烯进行改性，有望提高石墨烯在有机溶剂中的分散性，及在环氧树脂中的相容性。本发明将磷、硅阻燃元素引入氧化石墨烯合成小分子阻燃剂，二者的协同作用有助于焦炭层的形成，有望提高环氧树脂的热稳定性。本发明反应条件温和，且不含卤族元素，是环境友好型的新型阻燃剂。

主权项

1.一种含磷硅功能化氧化石墨烯的制备方法，其特征在于：其结构式为：具体包括如下步骤：(1)氮气保护下，在第一溶剂和多聚甲醛的作用下，将9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物上的P‑H键与γ‑氨丙基三乙氧基硅烷上的氨基进行反应，反应温度为50～80℃，然后通过沉淀、减压抽滤和干燥对反应产物进行提纯后得到含磷硅元素化合物，其分子结构式为：上述第一溶剂的用量为9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、γ‑氨丙基三乙氧基硅烷和多聚甲醛的总质量的5～30倍；上述γ‑氨丙基三乙氧基硅烷、9，10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物和多聚甲醛的摩尔比为1∶2～20∶2～10；(2)将氧化石墨烯在第二溶剂中超声处理后，加入用第三溶剂稀释后的上述含磷硅元素化合物，于75～100℃进行水解反应，然后通过离心和冻干提纯后，得到所述含磷硅功能化氧化石墨烯；上述氧化石墨烯和含磷硅元素化合物的质量比为1∶10～50；上述第一溶剂为四氯化碳或三氯甲烷；上述第二溶剂为无水乙醇、N，N‑二甲基甲酰胺与去离子水组成的混合溶剂；上述第三溶剂为甲苯或丙酮。