[发明专利]一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法

摘要

本发明提供一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法：制备乳状液并用涡旋振荡器进行充分震荡混合；在核磁共振波谱仪上导入磁共振定域谱PRESS和GEMS脉冲序列；设置脉冲序列参数和采样参数，进行数据采集，数据后处理，得到不同空间位置的高分辨MRS谱和样品整体的GEMS像，对MRS谱图中的油信号强度进行积分，通过分析不同空间位置上信号强度的演化规律可得到乳状液的稳定形成时间和判断乳化层厚度。该方法的优点在于采用小体素采样，对于不均匀的乳状液动态变化体系，所得MRS谱的信噪比和分辨率依然很高，适合进行定量分析。

主权项

1.一种非侵入性观测乳状液形成过程的核磁共振定域谱方法，其特征在于包括以下步骤：(1)制备待测乳状液样品，通过混合油和乳化剂水溶液制备乳状液，经过充分震荡过的乳状液转移到NMR管中，并置于NMR核磁共振谱仪中；(2)将稳定的参考样品置于NMR核磁共振谱仪中，用常规一维脉冲序列采集参考样品的一维氢谱，获得其信号峰分布区域及谱线线宽，为谱宽参数设置提供参考，同时线宽值大小反映了磁场均匀性情况；(3)使用NMR核磁共振谱仪对待测乳状液样品施加GEMS脉冲序列，设置GEMS脉冲序列的参数，采集待测乳状液样品的梯度回波像，记作0时刻；所述GEMS脉冲序列的参数包括：脉冲重复时间TR、回波时间TE、翻转角、空扫次数、累加次数nt、成像矩阵、成像视野FO、层厚、采样时间；(4)同时使用NMR核磁共振谱仪对待测乳状液样品施加PRESS脉冲序列，设置PRESS脉冲序列的参数，采集待测乳状液样品在0时刻某一空间位置的定域谱图；所述PRESS脉冲序列的参数包括谱宽SW、采样点数NP、脉冲重复时间TR、回波时间TE、空扫次数、累加次数nt、体素大小、采样时间；(5)改变PRESS脉冲序列中的定域体素位置参数，保持其它参数和体素大小不变，依次采集待测乳状液样品在0时刻其它空间位置的定域谱图；(6)每隔10分钟，重复执行步骤(3)；(7)每隔一定时间，重复执行步骤(4)、(5)，直到待测乳状液样品分层过程基本稳定；(8)将采集到的定域谱FID进行傅里叶变换，得到高分辨的一维定域谱图；对每张一维谱中的信号峰进行积分，将得到的积分数据导入Origin软件，按照时间空间规律对数据进行分类整理；(9)将不同空间层面的积分强度与时间作图，可以得到不同层面的油浓度随时间的变化关系；分析不同空间位置上信号强度的演化规律可得到乳状液形成的稳定时间和乳化层厚度，其中稳定时间可以由趋势图直观的读取出。