[发明专利]一种高纯度磺胺的制备方法

摘要

本发明公开了一种高纯度磺胺的制备方法，具体包括以下步骤：1）氯磺化反应：将间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷按照摩尔比为1:2.8‑3.6:1‑1.8，将所述氯磺酸在1.5‑2小时内滴加至温度为35‑55℃的所述间氯苯胺中，滴加完成后维持10‑30min得第一混合液；然后将三氯化磷滴加至第一混合液中；然后进行加热，使其自然升温至100‑115℃，在100‑115℃之间保温1.5‑3.5小时；2）静置；3）得到氯磺化物；4）胺化反应；5）精制：对所得胺化物溶解脱色和结晶纯化。本发明通过控制反应物的添加顺序、次数以及量的要求使反应更加充分、安全、产生的副产物少，确保能够得到高纯度的磺胺，其主成份(4‑氨基‑氯‑1，3一苯二磺酰胺)含量最高可达到或大于99.9%。

主权项

1.一种高纯度磺胺的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1）氯磺化反应：将间氯苯胺、氯磺酸、三氯化磷按照摩尔比为1:2.8‑3.6:1‑1.8，将所述氯磺酸在1.5‑2小时内滴加至温度为35‑55℃的所述间氯苯胺中，滴加完成后维持10‑30min 得第一混合液；然后将所述三氯化磷在1.5‑2小时内滴加至温度为35‑55℃的所述第一混合液中，要边滴加边搅拌 ；然后开启蒸汽进行加热，使料液温度升至90‑100℃，关闭蒸汽，使其自然升温至100‑115℃，在100‑115℃之间保温1.5‑3.5小时；2）静置：所述步骤1）保温结束后，停止搅拌，将料液静置2‑5 小时，然后自然冷却，使料液温度降至62℃以下；3）得到氯磺化物：将所述步骤2）中的料液滤去母液，再离心，得到氯磺化物；4）胺化反应：在胺化反应装置内加入乙醇，以及通入氨气，然后再加入所述步骤3）所得氯磺化物，在压力为0.15‑0.3 MPa，温度为30‑40℃下进行胺化反应，保温1‑2小时，得到胺化物；5）精制：对所得胺化物溶解脱色和结晶纯化，具体是加入氢氧化钠溶液调节pH 值在9‑10，然后加入活性炭并升温至85‑100℃，保温1‑2小时，趁热压滤，往所得滤液中加盐酸调节pH=2‑3，白色结晶物析出，然后冷却、水洗、离心、干燥，获得精磺胺成品。