[发明专利]甲钴胺的精制方法在审
申请号: | 201810221253.X | 申请日: | 2018-03-17 |
公开(公告)号: | CN108546278A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 马骋远;张宇丽;崔焕娇;陈长营;田宽;韩冉;郭小龙 | 申请(专利权)人: | 山东辰龙药业有限公司 |
主分类号: | C07H23/00 | 分类号: | C07H23/00;C07H1/06 |
代理公司: | 青岛发思特专利商标代理有限公司 37212 | 代理人: | 蔡绍强 |
地址: | 272300 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明甲钴胺的精制方法,属于药物合成技术领域,采用混合溶剂重结晶进行精制,在20~60℃下,将甲钴胺粗品加入到水~有机溶剂的混合溶剂中,加热到50~60℃,搅拌溶解0.5~2小时,加酸调节pH值至4.5~6.5,再加入活性炭脱色0.5~1小时,过滤脱色得澄清料液;在恒温调节下向澄清料液中加入有机溶剂,搅拌降温析晶后过滤,干燥得高纯度甲钴胺。本发明调节pH值,增加甲钴胺的稳定性,减少了精制过程中产生新杂质的可能性;使用合适的溶解脱色温度,有效除去甲钴胺生产过程中引入的无机盐;使用合适的搅拌速度和析晶温度、速度,投料比,有效控制了结晶速率,减少了杂质的析出,使其最大单杂控制在0.3%以下,各杂质之和在1.5%以下,保证了产品质量的可控性。 | ||
搜索关键词: | 甲钴胺 精制 脱色 澄清料液 混合溶剂 有机溶剂 析晶 过滤 无机盐 活性炭脱色 恒温调节 搅拌降温 搅拌溶解 生产过程 药物合成 有效控制 析出 高纯度 可控性 投料比 重结晶 粗品 加酸 加热 溶解 引入 保证 | ||
【主权项】:
1.一种甲钴胺的精制方法,其特征在于,采用混合溶剂重结晶进行精制,具体步骤如下:1)在20~60℃下,将甲钴胺粗品加入到水~有机溶剂的混合溶剂中,加热到50~60℃,搅拌溶解0.5~2小时,加酸调节pH值至4.5~6.5,再加入活性炭脱色0.5~1小时,过滤脱色得澄清料液;2)在恒温调节下向澄清料液中加入有机溶剂,搅拌降温析晶后过滤,干燥得高纯度甲钴胺。
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