[发明专利]一种三氟乙酰乙酸乙酯的纯化方法在审
申请号: | 201810222288.5 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN110283079A | 公开(公告)日: | 2019-09-27 |
发明(设计)人: | 蒋强;徐卫国;李华;杨汪松;陈伟 | 申请(专利权)人: | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司;中化蓝天集团有限公司 |
主分类号: | C07C69/72 | 分类号: | C07C69/72;C07C67/313;C07C67/54 |
代理公司: | 浙江杭州金通专利事务所有限公司 33100 | 代理人: | 刘晓春 |
地址: | 310008 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | 一种三氟乙酰乙酸乙酯的纯化方法,本发明公开了一种三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法,先通过加热使半缩酮分解为三氟乙酰乙酸乙酯和乙醇,再通过加入羧酸酐与乙醇反应的方式时使乙醇转变为羧酸乙酯,最后通过减压精馏的方式分离,以达到去除副产半缩酮的目的。本发明提供的方法能够将三氟乙酰乙酸乙酯粗品中的半缩酮的含量去除至低于0.1%。 | ||
搜索关键词: | 三氟乙酰乙酸乙酯 半缩酮 乙醇 去除 副产 减压精馏 制备过程 羧酸乙酯 羧酸酐 粗品 加热 分解 | ||
【主权项】:
1.一种三氟乙酰乙酸乙酯制备过程中副产半缩酮的去除方法,其特征在于所述方法包括:(1)加热含有半缩酮的三氟乙酰乙酸乙酯粗品至90~130℃,使半缩酮分解为三氟乙酰乙酸乙酯和乙醇;(2)加入C1‑C3羧酸酐,乙醇与C1‑C3羧酸酐合成相应的羧酸乙酯;(3)减压精馏,精馏压力为‑99~‑85KPa,精馏温度为65~90℃,收集70℃以下馏分,即得三氟乙酰乙酸乙酯产品。
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