[发明专利]一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法

摘要

本发明公开了一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，在合成步骤中采用“油包水”的自组装法，以F127和CTAB为共模板剂，液体石蜡为油相，以含碳材料的二氧化硅胶体为水相，反应体系简单易行、反应条件温和、产率高，为合成毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球提供了新思路；制备的毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球具有共价硅网络结构，模板剂转化的碳与碳纳米材料组成的共价碳网络结构掺杂于共价硅网络结构中，形成碳‑二氧化硅网络结构，使得该材料集成了二氧化硅及模板剂转化的碳与碳纳米材料组成的共价碳网络的优点；另外，毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球具有多级孔结构，具有较大的比表面积，在吸附、催化、电化学和生物工程等领域有广泛的应用前景。

主权项

1.一种毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤一、将模板剂聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物和十六烷基三甲基溴化铵溶于醇/水混合体系中，充分混合均匀后加入浓盐酸，20min～30min后再加入硅源，常温下搅拌6h～24h，获得透明的二氧化硅胶体Ⅰ；/n步骤二、将碳纳米材料溶于有机溶剂中，然后加入二氧化硅胶体Ⅰ，共混均匀后，获得含碳纳米材料的二氧化硅胶体Ⅱ，即水相W；/n步骤三、将水相W逐滴滴入油相O液体石蜡中，80℃搅拌6h～12h，使水相W通过自组装技术进行悬浮聚合，水相W形成包覆油相O液体石蜡的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体；所述油相O与水相W的质量比为1:10～1:20；/n步骤四、依次采用丙酮、无水乙醇、去离子水清洗置换包覆油相O液体石蜡的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体，之后对其进行干燥，去除吸附的去离子水，得到多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体；/n步骤五、将获得的多孔二氧化硅/碳杂化球前驱体在惰性气氛中高温碳化，得到多孔二氧化硅层紧密包覆表面活性剂转化的碳及碳纳米材料组成的共价碳网络结构，获得所述毫米级多孔二氧化硅/碳杂化球；/n所述步骤一中，聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物：十六烷基三甲基溴化铵：硅源：浓盐酸：醇：水为的质量比为2～6:1:10～20:0.5～3:8～15:4～8；/n所述硅源为正硅酸乙酯、正硅酸甲酯、正硅酸钠或硅溶胶中的一种；所述醇/水混合体系中的醇为甲醇、乙醇、丙醇或异丙醇中的任意一种；/n所述碳纳米材料与硅源的质量比为1:30～1:3；所述有机溶剂为无水乙醇、DMF、丙酮、丁酮、甲苯中的一种或几种的组合；/n所述碳纳米材料的制备方法为：按重量份，取5～10份羧基化碳纳米管、10～15份氢氧化钠、1～5份尿素和100～120份乙醇加入带搅拌的密封容器中，向其中通入氮气使料液中氮气饱和，然后将该密封容器置于2.5MeV、40mA的电子加速器中进行辐照搅拌处理，然后取出放入60℃～80℃的油浴中回流反应1h～2h，反应完毕后用蒸馏水与乙醇反复清洗至pH为6.5～7.5，过滤后烘干；取1～5份烘干的产物、8～10份柠康酸酐、50～80份二甲亚砜和3～5份吡啶加入超临界反应装置中，通入二氧化碳至35～45MPa、温度80～85℃下的条件下反应3～5小时，卸压，沉淀，干燥，制得碳纳米材料；所述辐照采用的辐照剂量率为100～200kGy/h，辐照剂量为200～400kGy，搅拌速度为100～200r/min。/n