[发明专利]一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法有效
申请号: | 201810225460.2 | 申请日: | 2018-03-19 |
公开(公告)号: | CN108315837B | 公开(公告)日: | 2020-07-10 |
发明(设计)人: | 董志军;余汉青;李轩科;袁观明;丛野 | 申请(专利权)人: | 武汉科技大学 |
主分类号: | D01F9/08 | 分类号: | D01F9/08;D01F1/10 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 张火春 |
地址: | 430081 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种硼掺杂碳化硅纤维及其制备方法。其技术方案是:将60~70wt%的有机硅、5~10wt%的有机硼和25~30wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合,然后溶于有机溶剂,得混合液;将混合液在惰性气氛、搅拌和220~250℃条件下保温2~6h,得到硼掺杂硅烷。将硼掺杂硅烷置于纺丝筒内,在惰性气氛下加热至310~340℃,保温2~4h,纺丝,得到纤维原丝;再将纤维原丝进行预氧化处理,得到预氧化纤维;将预氧化纤维置于炭化炉中,在惰性气氛中先后升温至900~1100℃和1400~1600℃,自然冷却,即得硼掺杂碳化硅纤维。本发明具有工艺简单和生产成本低的特点,所制备的硼掺杂碳化硅纤维直径均匀、耐高温性良好和抗氧化性优异。 | ||
搜索关键词: | 一种 掺杂 碳化硅 纤维 及其 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种硼掺杂碳化硅纤维的制备方法,其特征在于所述制备方法的具体步骤是:步骤一、按固液质量比为1∶(1~3),将粉碎后的沥青溶于有机溶剂中,超声震荡1~2h,过滤,再将过滤后的滤液在120~150℃条件下蒸馏6~10h,即得沥青有机溶剂可溶组分;步骤二、将60~70wt%的有机硅、5~10wt%的有机硼和25~30wt%的沥青有机溶剂可溶组分混合,即得混合物;再按所述混合物∶有机溶剂的质量比为1∶(1~3),将所述混合物溶于有机溶剂中,即得混合液;步骤三、将所述混合液移至反应釜中,在惰性气氛和搅拌条件下,以2~10℃/min的速率升温至220~250℃,保温2~6h;然后停止搅拌,在惰性气氛条件下自然冷却至室温,即得硼掺杂硅烷;步骤四、将所述硼掺杂硅烷置于纺丝筒内,在惰性气氛下以5~10℃/min的速率升温至310~340℃,保温2~4h,纺丝,即得纤维原丝;再将所述纤维原丝置于预氧化炉中,在空气气氛下以3~6℃/min的速率升温至200~240℃,保温8~12h,即得预氧化纤维;步骤五、将所述预氧化纤维置于炭化炉中,在惰性气氛保护下,以5~10℃/min的速率升温至900~1100℃,保温1~2h;在惰性气氛保护下,再以8~15℃/min的速率升温至1400~1600℃,保温0.5~1.5h,自然冷却至室温,即得硼掺杂碳化硅纤维。
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