[发明专利]一种4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺的合成方法有效
申请号: | 201810229012.X | 申请日: | 2018-03-20 |
公开(公告)号: | CN108395730B | 公开(公告)日: | 2020-01-31 |
发明(设计)人: | 阚洪柱 | 申请(专利权)人: | 上海阿拉丁生化科技股份有限公司 |
主分类号: | C09B29/036 | 分类号: | C09B29/036;C09B29/09 |
代理公司: | 31001 上海申汇专利代理有限公司 | 代理人: | 翁若莹;王文颖 |
地址: | 201499 上海*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | 本发明公开了一种4‑(5‑氯‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑苯二胺的合成方法,其特征在于,在氨基钠的乙醇溶液中加入2‑氨基‑5‑氯吡啶,加完后熟成;在反应液中滴加亚硝酸异戊酯,滴加完后熟成;将反应液冷却、抽滤得到重氮盐,再用乙酸乙酯打浆悬洗;将重氮盐加入到乙醇中,再滴加间苯二胺盐酸盐、乙酸钠和水的混合液,滴加完后熟成,得到红色晶体;将红色晶体冷却、抽滤,滤饼用水悬洗,悬洗后的滤饼中加入乙醇溶解、过滤、浓缩,再加入氢氧化钾溶液处理,抽滤得到的固体最后经热水悬洗,得到高纯度产品。本发明制得的4‑(5‑氯‑2‑吡啶偶氮)‑1,3‑苯二胺HPLC纯度能达到99%以上,总收率80%以上。 | ||
搜索关键词: | 滴加 吡啶偶氮 苯二胺 抽滤 后熟 红色晶体 重氮盐 滤饼 氢氧化钾溶液处理 合成 间苯二胺盐酸盐 氨基 亚硝酸异戊酯 反应液冷却 高纯度产品 打浆 乙醇溶解 乙醇溶液 乙酸乙酯 氨基钠 混合液 氯吡啶 乙酸钠 总收率 乙醇 过滤 冷却 浓缩 | ||
【主权项】:
1.一种4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:/n步骤1):准备10L玻璃反应釜,先依次加入3L乙醇、93.6g即2.34mol氨基钠,然后冰水浴冷却至0~5℃,慢慢加入200g即1.56mol 2-氨基-5-氯吡啶,加完后需要回流2小时;/n步骤2):在65~70℃条件下,滴下275g即2.34mol亚硝酸异戊酯,滴完后,回流2~3小时;/n步骤3):反应结束后,将反应液冷却至0~5℃,静置4个小时,有大量黄色固体产生,抽滤,得到湿重575g中间体重氮盐,再用5L乙酸乙酯打浆悬洗,抽滤,干燥得黄色晶体364g重氮盐;/n步骤4):准备10L玻璃反应釜,先依次加入4.5L乙醇、364g中间体重氮盐,呈悬浊状态,然后冰水浴冷却至0~5℃,慢慢滴加混合液,混合液由280g即1.56mol间苯二胺盐酸盐、2L水192g即2.34mol乙酸钠混合而成,滴加完后,在0~5℃继续保温反应3小时,有大量红色晶体出现;/n步骤5):将上述反应析出的红色晶体抽滤,滤饼再用2L水悬洗,抽滤,得到湿重滤饼574g;接着将滤饼加入到5L乙醇中,加热回流1~2小时,过滤,滤液浓缩至1/2,再往滤液中加入6L 10%氢氧化钾溶液,回流2小时后冷却至0~5℃,保温静置3小时后,抽滤,滤饼用2L80℃水悬洗,抽滤、干燥得黄红色晶体322g4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-苯二胺。/n
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