[发明专利]一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法

摘要

本发明属于一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法；包括如下步骤：锂离子功能电解液中各物料标准曲线的绘制：选取需要检测的至少三种电解液溶剂样品；将上述至少三种电解液溶剂样品内加入至少两种以上添加剂配制成混合液，取容量瓶，分别向容量瓶内加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，进行气相色谱仪检测，得到响应值；锂离子功能电解液中各物料含量的测定；锂离子功能电解液中锂盐标准曲线的绘制；溶剂中锂盐含量的测定；具有方法简单、检测成本低、周期短和精密度高的优点。

主权项

1.一种外标法检测分析锂离子功能电解液中组分的方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：1.1：锂离子功能电解液中各物料标准曲线的绘制：选取需要检测的至少三种电解液溶剂样品；将上述至少三种电解液溶剂样品内加入至少两种以上添加剂配制成混合液，分别取6只100ML容量瓶，分别向容量瓶中分别加入4.43g、8.86g、17.72g、26.58g、35.44g和44.3g，然后分别向容量瓶内加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，进行气相色谱仪检测，得到响应值，并根据各溶剂或添加剂的含量的响应值绘制标准曲线；所述气相色谱仪的检测条件为：使用岛津GC‑2014气相色谱仪，色谱柱：rtx‑5 30*0.25*0.25弱极性色谱柱，采用尾吹气的方式，氮气压力为75 Kpa，氢气压力为50 Kpa，空气压力为50 Kpa，柱温箱采取程序升温模式：在45℃的环境下保持3min，升温速率为：10℃/ min，升温至250℃并保持3min；柱流量0.5ml/min，分流模式，分离比50，进样口温度为250℃，检测器温度为300℃；所述电解液溶剂包括碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲基乙基酯、碳酸二乙酯、乙酸乙酯，丙酸乙酯、乙酸甲酯；所述添加剂包括碳酸亚乙烯酯、甲苯、环已基苯、1,3丙烷磺酸内酯、氟代碳酸乙烯酯和亚磷酸酯；1.2：锂离子功能电解液中各物料含量的测定：在分液漏斗中加入11g待检测分析电解液，然后向分液漏斗中加入44g饱和盐水制成混合液，将上述混合液震荡3‑5min除去锂盐，取上层有机溶液或下层有机溶液，并采用0.2um的针头过滤器过滤出有机溶剂10ML，将上述有机溶剂放置在100ML容量瓶，加入分析级乙二腈作为稀释剂，稀释至100ML刻度线，得到响应值，通过标准曲线得到待检测分析电解液内各组份的含量；2.1：锂离子功能电解液中锂盐标准曲线的绘制：取1000mg/L的锂标准溶液，分别取1mg,5mg,10mg,20mg的锂标准溶液放置在4个不同的1000 ML的容量瓶中，以去离子水为稀释剂，分别稀释至1000ML刻度线，浓度分别为1 mg/L ，5mg/L，10 mg/L，20 mg/L的标准溶液，然后用等离子体发射光谱分析（ICP）分别对上述稀释后的标准溶液进行测定，并根据它们各自的浓度值C和对应的吸光度强度值A作出标准曲线图；并求出线性回归方程，方程式为：y＝2563.9x‑1269.6，相关系数R²＝1；2.2：溶剂中锂盐含量的测定：取浓度为37%的浓盐酸100mL，加入100 mL去离子水稀释待用，制成盐酸溶液；采用移液管或者移液枪准确取待检测锂离子功能电解液20mL于125mL的分液漏斗内，加入30mL盐酸溶液震荡，静置10min，水相即萃取所得锂盐溶液，并用盐酸反萃取有机相2次后，把三次萃取所得水相锂盐溶液混合收集，收集后取10mL水相锂盐溶液，同时用去离子水定容至100mL，将该样品稀释至500倍，制得待检测电解液；用等离子体发射光谱分析仪对待检测电解液进行等离子体发射光谱分析，得到它们的吸光度值A，根据吸光度值A以及标准曲线求得稀释后的待测电解液的锂盐浓度C₀，再根据公式计算出待测电解液的锂盐浓度C；所述计算公式为：C=C₀×P/（6.941×1000），上述公式中：C₀：稀释样品中的锂盐浓度值（mg/L），P：为去离子水对水相锂盐溶液稀释的倍数， 6.941为锂的原子质量。