[发明专利]一种O;O-二烷基硫代磷酰氯的合成方法有效
| 申请号： | 201810235512.4 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108329346B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 王宇;马保德;陈明;刘卫东;蒋彪 | 申请（专利权）人： | 湖南化工研究院有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/20 | 分类号： | C07F9/20 |
| 代理公司： | 湖南兆弘专利事务所(普通合伙) 43008 | 代理人： | 刘向丹 |
| 地址： | 410007 湖*** | 国省代码： | 湖南;43 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯的合成方法，在O,O‑二烷基S‑氢‑二硫代磷酸酯与氯气进行氯化反应制备O,O‑二烷基硫代磷酰氯的反应体系中，通入过量的氯气使得反应产生的硫磺转化为二氯化二硫，二氯化二硫继而转化为二氯化硫；通过反应温度的控制，以及将反应体系设置为负压状态，使二氯化硫在反应过程中通过蒸馏冷凝移出反应体系。该方法基于绿色化学理念，基本实现了原子经济学；原材料综合成本远低于传统方法，三废量少，且易于处理；无传统的固液分离，便于自动化生产，装置的安全和环保等级提高；O,O‑二烷基硫代磷酰氯不与水接触，避免了产品的分解，收率达93％，产品含量达99％。 | ||
| 搜索关键词： | 二烷基硫代磷酰氯 二氯化二硫 氯气 二氯化硫 合成 二硫代磷酸酯 安全和环保 自动化生产 负压状态 固液分离 氯化反应 绿色化学 蒸馏冷凝 综合成本 传统的 二烷基 水接触 硫磺 收率 移出 制备 转化 过量 分解 | ||
【主权项】：
1.一种O,O‑二烷基硫代磷酰氯的合成方法，其特征在于：在O,O‑二烷基S‑氢‑二硫代磷酸酯与氯气进行氯化反应制备O,O‑二烷基硫代磷酰氯的反应体系中，通入过量的氯气使得反应产生的硫磺转化为二氯化二硫，二氯化二硫继而转化为二氯化硫；通过反应温度的控制在30～50℃，以及将精馏塔设置为负压状态，其相对真空度为‑0.04 MPa～‑0.05MPa，使二氯化硫在反应过程中通过精馏移出反应体系。
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