[发明专利]一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和系统在审
| 申请号： | 201810237071.1 | 申请日： | 2018-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN110294675A | 公开（公告）日： | 2019-10-01 |
| 发明（设计）人： | 庆九;俞新南;朱小刚;刘芳 | 申请（专利权）人： | 南通醋酸化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C69/72 | 分类号： | C07C69/72;C07C67/46;C07C67/54 |
| 代理公司： | 上海三和万国知识产权代理事务所(普通合伙) 31230 | 代理人： | 任艳霞 |
| 地址： | 226000 江苏省南*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明属于化工生产领域，一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法和系统。所述方法为将甲醇与催化剂分别打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液打入管式连续流反应器，通过压力调节阀调节反应压力，反应后粗酯经冷凝器冷却，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后得到产品乙酰乙酸甲酯。与传统的间歇工艺相比，大大的缩短了反应停留时间，从而减少了副反应的产生，提高了产品收率和含量，进而降低了精馏分离的难度，减少了生产成本，并且大大降低了生产的安全风险。 | ||
| 搜索关键词： | 粗酯 连续流反应器 乙酰乙酸甲酯 缓冲槽 管式 双乙烯酮 计量泵 冷凝器 制备 化工生产领域 催化剂混合 压力调节阀 反应压力 间歇工艺 精馏分离 不凝气 传统的 醇溶液 低沸物 副反应 精馏塔 甲醇 精馏 排空 收率 催化剂 生产成本 冷却 停留 安全 生产 | ||
【主权项】：
1.一种采用管式连续流反应器制备乙酰乙酸甲酯的方法，其特征在于：包括如下步骤：首先从甲醇计量槽和催化剂计量槽中，分别通过计量泵，将甲醇与催化剂分别按一定比例的流量打入催化剂混合段，两者混合后，启动双乙烯酮计量泵，再使双乙烯酮和醇溶液按一定流量打入管式连续流反应器，反应温度为50～150℃，反应停留时间为0.5～60min，通过压力调节阀调节反应压力，反应压力为0～1MPa，反应后粗酯经冷凝器冷却至30～65℃，再流入缓冲槽，粗酯中的低沸物经冷凝器后回流至缓冲槽，不凝气排空，缓冲槽中的粗酯通过计量泵打入精馏塔，粗酯经精馏后得到产品乙酰乙酸甲酯；所述的双乙烯酮与甲醇的摩尔配比为：1：1～1.4；所述催化剂的用量占反应物总质量的0.03％～2％；所述催化剂选自丙胺、丁胺、二乙胺、三乙胺、二乙烯三胺、苯胺、二异丙基胺中的一种或一种以上。
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