[发明专利]一种制备达木林A的方法

摘要

本发明公开了一种制备达木林A的方法，该方法以同属但不同亚属的心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv替代绞股蓝Gynostemma pentaphyllum(Thunb.)Makino作为原料，可以提取分离纯化制备得到大量绞股蓝皂苷LVI、XLVI、L、LI、达木林A和达木林B，绞股蓝皂苷LVI、XLVI、L、LI、达木林A和达木林B在心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv叶中的含量分别是在绞股蓝Gynostemmapentaphyllum(Thunb.)Makino叶中的含量的10‑50倍；而心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn.ex Oliv没有商品化，漫田遍野无人问津，成本可以忽略。

主权项

1.一种制备达木林A的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，收集心籽绞股蓝Gynostemma cardiospermum Cogn. ex Oliv的叶，阴干，用乙醇水溶液加热回流提取，纱布过滤，合并滤液浓缩至无醇味；步骤S2，将浓缩至无醇味的提取液上样于D101大孔吸附树脂柱，树脂径高比为1:10，拌样树脂占树脂总量的1/10，湿法装柱，拌树脂上样；先用10BV的30%乙醇以10BV/h的流速洗脱除杂，再用10BV的85%乙醇以10BV/h的流速洗脱，收集3‑10BV洗脱液，浓缩至无醇味得到总皂苷水溶液；步骤S3，将总皂苷水溶液调节pH值至6.0，加入壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物，常温搅拌、静置、过滤，收集滤液，调节pH值至中性，冷冻干燥得到精制总皂苷粉末；步骤S4，将精制总皂苷粉末上样于正相硅胶柱，硅胶径高比为1:10，拌样硅胶占硅胶总量的1/10，干法装柱，拌硅胶上样；用体积比为20:1:2的二氯甲烷/甲醇/丙酮混合溶剂以12BV/h的速度洗脱10BV；步骤S5，收集20:1:2二氯甲烷/甲醇/丙酮洗脱9‑10BV的洗脱液浓缩干燥得到达木林A；其中，壳聚糖/凹凸棒石黏土复合物制备方法为：1g壳聚糖溶于100 mL质量分数为1%的醋酸水溶液中得到壳聚糖溶胶，向该溶胶中加入8g凹凸棒石黏土，常温搅拌48h，静置2h后将上层溶液倾倒出，剩余物50℃烘干，研磨、干燥。