[发明专利]一种双酚芴的合成方法

摘要

本发明公开了一种双酚芴的绿色合成方法，将苯酚、9‑芴酮、3‑巯基丙酸和固载离子液体催化剂加入到150w~400w的超声反应釜中，将反应釜置于25~50℃的水浴中反应1~3h后；通过磁场收集固载离子液体催化剂，并将收集的固载离子液体催化剂经洗涤、干燥处理后进行重复利用；将已经收集过固载离子液体催化剂的剩余反应液经沸水洗涤、析出结晶，再将结晶经抽滤、真空干燥得到双酚芴粗品，双酚芴粗品经重结晶得到白色双酚芴晶体。本发明与传统的双酚芴的制备催化剂相比，该催化剂具有高反应活性和高选择性的优点，并且反应条件温和、反应效率高且双酚芴的品质得到明显提升。

主权项

1.一种双酚芴的绿色合成方法，其特征在于：将苯酚、9‑芴酮、3‑巯基丙酸和固载离子液体催化剂加入到150w~400w的超声反应釜中，将反应釜置于25~50℃的水浴中反应1~3h后；通过磁场收集固载离子液体催化剂，并将收集的固载离子液体催化剂经洗涤、干燥处理后进行重复利用；将已经收集过固载离子液体催化剂的剩余反应液经沸水洗涤、析出结晶，再将结晶经抽滤、真空干燥得到双酚芴粗品，双酚芴粗品经重结晶得到白色双酚芴晶体；其中，所述固载离子液体催化剂是通过如下步骤实现的：1）NiFe2O4的制备将FeCl3·6H2O 和NiSO4·6H2O溶于乙二醇溶液中，然后向其中加入醋酸钠和CTAB超声处理30min得到混合物；然后在180~220℃的水浴条件下反应12~24h得到悬浊液，将悬浊液自然冷却至室温后，经离心、洗涤、干燥得到NiFe2O4磁性纳米晶；2）NiFe2O4的表面TiO2包覆将步骤1）得到的NiFe2O4磁性纳米晶分散在由乙二醇和去离子水混合而成的分散相中，然后添加氨水并超声处理30min，在剧烈搅拌的条件下滴加钛酸四丁酯后，在室温下搅拌3h后进行离心分离，离心分离后的固体产物在105℃下干燥12h得到NiFe2O4@TiO2载体；3）离子液体的负载将NiFe2O4@TiO2载体置于水溶液中，然后加入离子液体W在150w~300w的超声条件下分散处理30min~2h，然后将其置于70℃真空干燥箱中处理12h得到固载离子液体催化剂；其中，所述离子液体W的结构式为：。