[发明专利]一种纳米功能材料选择性环氧化制备化妆品香料中间体的方法

摘要

本发明属于纳米功能材料技术领域，具体涉及一种纳米功能材料选择性环氧化制备化妆品香料中间体的方法。本发明以乙酰丙酮锰(II)为锰源，以葫芦脲为有机配体，在氧化铁磁性纳米粒子表面沉积锰/葫芦脲的配合物，形成均匀的催化剂层得到纳米功能催化材料；采用本发明制备的纳米功能催化材料可催化假紫罗兰酮选择性的在9,10位双键上发生环氧化反应，生成9,10‑环氧‑6,10‑二甲基十一碳‑3,5‑二烯‑2‑酮。本发明催化体系绿色、环保，原子经济性高，且目标产品的收率高，并能够催化三唑烯环氧化制备杀菌剂氟环唑。

主权项

1.一种纳米功能催化材料的制备方法，包括以下步骤：1）三口烧瓶中加入100ml无水四氢呋喃、10mmol 乙酰丙酮锰(II)、3‑5g氧化铁磁性纳米粒子、1ml油酸搅拌溶解得第一分散液；2）100ml四氢呋喃/水的混合溶液中加入11‑15g葫芦脲的盐酸盐，回流24h，然后降温至50‑60℃下超声分散得第二分散液待用；3）将第一分散液升温至50‑60℃，然后采用蠕动泵以5ml/min的速度滴加第二分散液滴至第一分散液中，滴加结束后保温搅拌30‑60min得第三分散液；4)超声条件下向第三分散液中滴加氨水调节体系pH至7.8‑8.8，滴加结束后40‑50℃下超声1‑2h；然后采用0.2mol/L的盐酸水溶液调节体系pH至6.5‑7.0，降温至室温超声2‑3h、过滤、水洗、丙酮淋洗得黄褐色纳米颗粒；5）10.0g黄褐色纳米颗粒置于50ml无水乙醇中搅拌2‑3h，过滤、然后置于40ml正己烷/丙酮的混合液中在40‑45℃下打浆3‑5h，过滤、干燥至恒重得纳米功能催化材料。