[发明专利]一种检测鱼类胆汁中个人护理品的方法

摘要

本发明涉及一种检测鱼类胆汁中个人护理品的方法，主要包括以下步骤：样品添加内标和水解、样品提取和净化、分析检测。本发明基于多同位素内标分析方法，采用最佳蛋白和磷脂去除管和d‑SPE管对胆汁样品进行提取净化，通过UPLC‑MS/MS仪器和GC‑MS仪器测定净化试样中的个人护理品(PCPs)的浓度，避免了样品保存时间短、检出限较高、复杂基质干扰严重等问题，建立了一套简便快捷且准确度和灵敏度较高的检测方法。另外，该方法通过在提取净化前的胆汁样品中加入或不加入水解酶，实现了胆汁中PCPs的总浓度和自由态浓度的对比测定，有助于揭示PCPs在鱼类胆汁中的存在形态。

主权项

1.一种检测鱼类胆汁中个人护理品的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)样品添加内标和水解，(2)样品提取和净化，(3)分析检测；所述的胆汁是单一鱼类胆汁；所述步骤(1)中，实验组1：在胆汁样品中加入水解酶β‑glucuronidase和aryl‑sulfatase；实验组2：在胆汁样品中不加入水解酶β‑glucuronidase和/或aryl‑sulfatase；所述步骤(2)中，先用蛋白和磷脂去除管和乙腈对样品进行混合沉淀，再采用d‑SPE管进行分散型固相萃取，所述d‑SPE管内含900mg无水硫酸镁、150mg乙二胺基‑N‑丙基填料和150mg C18；在所述蛋白和磷脂去除管和d‑SPE管中，加入的有机试剂为含1％v/v乙酸的乙腈；所述步骤(3)中，将步骤(2)的净化产品分为两份：一份采用UPLC‑MS/MS仪器检测；一份采用GC‑MS仪器检测；用所述UPLC‑MS/MS仪器的ESI+模式测定的个人护理品，包括避蚊胺、艾卡瑞丁、多菌灵、噻苯咪唑、氟康唑、酮康唑、甘宝素、克霉唑、咪康唑、伊曲康唑、苯并三唑、5‑甲基苯并三唑、5‑氯苯并三唑、5,6‑双甲基苯并三唑；用所述UPLC‑MS/MS仪器的ESI‑模式测定的个人护理品，包括尼泊金甲酯、尼泊金乙酯、尼泊金丙酯、尼泊金丁酯、三氯卡班和三氯生；用所述GC‑MS仪器测定的个人护理品，包括吐纳麝香、佳乐麝香、二甲苯麝香和麝香酮。