[发明专利]一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法有效

专利信息
申请号: 201810259215.3 申请日: 2018-03-27
公开(公告)号: CN108359091B 公开(公告)日: 2020-09-11
发明(设计)人: 张华东;吴晓妮;张玮;张晓利;张力;赵杨锋;陈黎;辛昭;马少波;王罡 申请(专利权)人: 西北化工研究院有限公司
主分类号: C08G69/32 分类号: C08G69/32;D01F6/80
代理公司: 西安创知专利事务所 61213 代理人: 谭文琰
地址: 710061 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 发明公开了一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法,该方法包括:一、配制NMP‑CaCl2溶剂体系;二、将NMP‑CaCl2溶剂体系冷却后在氮气保护下加入3,4’‐二氨基二苯醚和对苯二胺,得到对苯二胺‑NMP‑CaCl2溶液体系;三、向对苯二胺‑NMP‑CaCl2溶液体系中加入对苯二甲酰氯得到原料溶液体系并进行第一步共缩聚反应;四、待第一步共缩聚反应的溶液中出现胶体时,升高反应温度进行第二步共缩聚反应,得到对位芳纶聚合物。本发明采用先低温后高温的两步共缩聚反应法,保证了反应的有序进行,避免了副反应的增多,得到溶解状态的对位芳纶聚合物,其特性粘度为1.95dL/g~2.13dL/g。
搜索关键词: 一种 三元 缩聚 制备 分子量 对位 聚合物 方法
【主权项】:
1.一种三元共缩聚制备高分子量对位芳纶聚合物的方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:步骤一、将NMP加热至60℃,然后加入CaCl2配制成NMP‑CaCl2溶剂体系;步骤二、将步骤一中配制的NMP‑CaCl2溶剂体系冷却至‑5℃~‑10℃,然后通入氮气,再在氮气保护下加入3,4’‐二氨基二苯醚和对苯二胺,得到对苯二胺‑NMP‑CaCl2溶液体系;所述3,4’‐二氨基二苯醚和对苯二胺的摩尔比为1:1;步骤三、向步骤二中得到的对苯二胺‑NMP‑CaCl2溶液体系中加入对苯二甲酰氯,得到原料溶液体系,并进行第一步共缩聚反应;所述对苯二甲酰氯和步骤二中对苯二胺的摩尔比为2:1;步骤四、待步骤三中第一步共缩聚反应的溶液中出现胶体时,将反应温度升高至70℃~75℃进行第二步共缩聚反应,得到高分子量对位芳纶聚合物;所述对位芳纶聚合物的黏度为1.95dL/g~2.13dL/g。
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