[发明专利]一种乙基香兰素β-D-葡萄糖苷的测定方法有效
申请号: | 201810260539.9 | 申请日: | 2018-03-27 |
公开(公告)号: | CN108445105B | 公开(公告)日: | 2020-12-08 |
发明(设计)人: | 李振杰;朱瑞芝;刘志华;司晓喜;王昆淼;张凤梅;王文元;王凯;何沛;唐石云;申钦鹏;刘春波;蒋薇;尤俊衡;杨光宇;苏钟璧;张玲 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京市领专知识产权代理有限公司 11590 | 代理人: | 杨兵 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | 本发明公开了一种乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的测定方法,包括①样品提取和②采用UPLC‑MS/MS法进行测定步骤。本发明的测定方法能够有效提取卷烟纸和烟丝中的乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷,并且首次实现乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷含量的测定。该方法快速、准确,灵敏度高,重现性好。 | ||
搜索关键词: | 一种 乙基 香兰素 葡萄 糖苷 测定 方法 | ||
【主权项】:
1.一种乙基香兰素β‑D‑葡萄糖苷的测定方法,其特征在于,包括如下步骤:①样品提取:将剪碎的卷烟纸样品用甲醇溶液超声提取,离心分离得上层清液;超声提取三次,合并上层清液,以色谱甲醇定溶,以0.22μm的尼龙滤膜过滤后得到测试样品;②测定:采用UPLC‑MS/MS进行测定,仪器条件如下:液相色谱条件为,色谱柱:C18柱(1.7μm,2.1mm×100mm);流速:0.2~0.3mL/min;柱温:25~35℃;进样量:1~5μL;流动相A为甲醇,流动相B为水;梯度洗脱条件为:0~4min,60wt%甲醇溶液;4~5min,100wt%甲醇;5min,60wt%甲醇溶液;质谱条件如下:离子源:电喷雾离子源ESI;扫描方式:负离子扫描;检测方式:多反应监测扫描模式;喷雾电压:3200V;离子源温度:110℃;雾化气:550L/hr;气帘气:50L/hr;碰撞池电压:0.0035mbar;扫描时间:50ms。
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