[发明专利]一种复合型导电油墨的制备方法

摘要

本发明涉及高分子导电材料制备技术领域，具体涉及一种复合型导电油墨的制备方法。本发明以天然石墨粉、过硫酸钾等为原料，制备得到干燥粉料，将干燥粉料与硝酸钠、高锰酸钾等反应得到透析液，将透析液超声清洗后得到氧化石墨悬浮液，将氧化石墨烯悬浮液加入抗坏血酸和氨水得到原位反应液，在加热条件下向原位反应液中滴加银晶种液，最后以E‑51型环氧树脂为粘合助剂，并加入聚苯胺颗粒、掺银还原氧化石墨烯等得到复合型导电油墨，本发明以碳粉类导电填料为主填料，银粉导电填料为掺杂料，不仅控制了导电油墨的成本，还赋予导电油墨良好的导电性能，石墨烯作为导电油墨的导电填料，使导电油墨具备优良的抗腐蚀性和抗氧化性，应用前景广阔。

主权项

1.一种复合型导电油墨的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取25～30mL浓硫酸溶液置于烧杯1中，依次加入3～4g天然石墨粉，2～3g过硫酸钾和4～5g五氧化二磷，得到混合液，将装有该混合液的烧杯1置于水浴锅中，搅拌反应后，过滤分离得到滤渣，将滤渣用蒸馏水洗涤至中性，随后置于烘箱中干燥h，得到干燥粉料；（2）量取100～110mL浓硫酸溶液置于烧瓶中，在冰浴条件下，依次加入上述干燥粉料和2～3g硝酸钠，并将10～15g高锰酸钾加入烧杯中，搅拌反应，移除冰块，将水浴锅温度升温，继续反应，沿瓶壁加入300～350mL蒸馏水，搅拌并升温，继续搅拌，向溶液中滴加纯过氧化氢，直至烧瓶中液体呈亮黄色；（3）用去离子水稀释上述烧瓶中液体，将稀释后的液体装入透析袋中，用蒸馏水透析，直至溶液呈中性，得到透析液，将透析液稀释到稀释液，在冰浴条件下用超声清洗机对稀释液超声清洗，得到氧化石墨烯悬浮液；（4）将20～25mL质量分数为25%的硝酸银溶液和30～40mL柠檬酸钠的水溶液装入单口瓶中，用磁力搅拌器搅拌，再向单口瓶中加入2～3mL硼氢化钠溶液，搅拌反应，静置，得到银晶种液；（5）将装有氧化石墨烯悬浮液的烧杯2置于水浴锅中，加热升温搅拌，在搅拌条件下向氧化石墨烯悬浮液中加入抗坏血酸，随后滴加氨水调节溶液pH，得到原位反应液；（6）将300～400mL原位反应液置于三口烧瓶中，水浴加热，搅拌，在搅拌条件下用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加35～40mL银晶种液，得到反应产物，将反应产物微孔滤膜过滤，并用去离子水反复清洗至洗涤液呈中性，得到滤渣，将滤渣置于烘箱中干燥后，得到掺银还原氧化石墨烯；（7）按重量份数计，将30～35份E‑51型环氧树脂置于烧杯3中，将烧杯3移入鼓风干燥箱中，保温后，向烧杯3中加入20～30份丙醇和10～15份去离子水稀释，再依次加入6～8份聚苯胺颗粒、18～20份掺银还原氧化石墨烯、10～15份炭黑和10～12份羧甲基纤维素钠，搅拌混合后添加2～3份磷酸三丁酯，搅拌分散得到复合型导电油墨。