[发明专利]一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法

摘要

本发明涉及一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，具体涉及一种前驱体粉末预制+烧结反应制备含Ln2Ti2O7烧绿石硼硅酸盐玻璃陶瓷复合材料的方法。该方法首先以溶胶‑凝胶(sol‑gel)法制备高纯纳米Ln2Ti2O7前驱体粉末，然后与熔融水淬后的玻璃原料按设计比例混合均匀，压制成块状坯料后，在1100～1200℃下保温1～12h可制得不同质量比的含Ln2Ti2O7烧绿石硼硅酸盐玻璃陶瓷复合材料。本发明制备的样品具有相纯度高、烧绿石相与玻璃基材相容性好、两相比例可调等优点。

主权项

1.一种含烧绿石的玻璃陶瓷复合材料制备方法，其特征在于，包含以下步骤：步骤一：sol‑gel法制备Ln2Ti2O7烧绿石前驱体按照Ln2Ti2O7分子式中Ln与Ti的原子比计算出相应硝酸镧与钛酸四丁酯的用量，Ln＝Sm、Eu、Gd、Er、Lu，并用一定量的去离子水、乙醇/硝酸分别溶解硝酸镧和钛酸四丁酯，搅拌3～5h获得两种透明溶液；取所配两种溶液在室温下进行混合，并向混合溶液中添加络合剂柠檬酸和聚乙二醇‑20000制成凝胶，之后用氨水调节凝胶的pH至5.0；以压缩空气为雾化介质将凝胶雾化到350～400℃的刚玉坩埚中，之后将坩埚移至高温炉中于900℃下保温4h制得烧绿石前驱体粉末；步骤二：熔融法制备玻璃前驱体按质量比SiO2∶Al2O3∶H3BO3∶Na2CO3＝(64～67)∶(8.5～10)∶(5～6)∶(18.5～20)称量玻璃原料；将原料研磨均匀后在1400℃下熔融后水淬；将水淬后的玻璃再次研磨成粉；步骤三：烧结法制备含Ln2Ti2O7烧绿石的硼硅酸盐玻璃陶瓷复合材料取步骤一中烧绿石前驱体粉末与步骤二中制得的玻璃粉末按质量比(30～90)∶(70～10)进行研磨混均，之后在8～10MPa下压制成块状坯料；将预成型块状坯料放入高温炉中进行烧结，烧结温度为1100～1200℃，烧结时间1～12h；随炉冷却至室温，得到含Ln2Ti2O7烧绿石的硼硅酸盐玻璃复合材料。