[发明专利]1-氯-1-乙酰基环丙烷的合成方法在审
申请号: | 201810273753.8 | 申请日: | 2018-03-29 |
公开(公告)号: | CN108440267A | 公开(公告)日: | 2018-08-24 |
发明(设计)人: | 孙益群;许高杰;石卫兵;孙毅 | 申请(专利权)人: | 连云港市金囤农化有限公司 |
主分类号: | C07C49/327 | 分类号: | C07C49/327;C07C45/61 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 刘海霞 |
地址: | 222523 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | 本发明公开了一种1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷的合成方法。所述方法以3,5‑二氯‑2‑戊酮为原料,溶剂油作为溶剂,在相转移催化剂冠醚作用下,与20%的氢氧化钠水溶液发生反应,分液,蒸馏即可分离出1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷。本发明加入与体系不反应的溶剂油作为溶剂,使得反应在两相中进行,减少了产物与碱接触的时间,不但提高了产物的纯度,更极大提高了收率。通过添加相转移催化剂可以提高原料反应速度,添加溶剂加快后处理过程中产品与水相的分离速度,整体降低原料和产品在反应体系中的停留时间,从而降低副反应,提高选择性。 | ||
搜索关键词: | 环丙烷 乙酰基 溶剂 转移催化剂 溶剂油 合成 氢氧化钠水溶液 后处理 整体降低 蒸馏 副反应 分液 冠醚 收率 戊酮 停留 | ||
【主权项】:
1.1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷的合成方法,其特征在于,具体步骤如下:将20%的氢氧化钠水溶液与溶剂油混合,向反应体系中加入冠醚类相转移催化剂,混合后,将反应体系升温至25~80℃,滴加3,5‑二氯‑2‑戊酮,滴加结束后,保温反应1~2h,反应结束降至室温,分液,水洗油相,干燥,蒸馏,得到1‑氯‑1‑乙酰基环丙烷,其中所述的溶剂油选自6#、120#或200#溶剂油,所述的冠醚类相转移催化剂选自12‑冠‑4、15‑冠‑5或18‑冠‑6,所述的3,5‑二氯‑2‑戊酮、氢氧化钠与冠醚类相转移催化剂的摩尔比为1:1.2~2:0.01~0.05。
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