[发明专利]一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺

摘要

本发明公开了一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，通过以下步骤完成：选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择在20目到20000目之间；按照一定质量比选取锰粉、铁粉、磷酸及锂源溶液，稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应；得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂或乙酸锂；得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应；反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，制得磷酸锰铁锂晶体材料。与现有技术相比，本发明成本较低，工艺操作方便，不仅制出的磷酸锰铁锂晶体材料商业价值较高，而且制作过程没有污染，符合当前对环保的要求。

主权项

1.一种无污染低成本磷酸锰铁锂晶体材料的制备工艺，该晶体材料的化学式为LiFe(1‑x)MnxPO4(其中0.05≤x≤0.8)，x表示原子比或摩尔比，当x小于0.05时，其主项为磷酸铁锂，高电压平台几乎没有发挥，当x大于0.8时，经多次反复试验其电化学性能急剧恶化，其特征在于：该制备工艺的反应方程式为Fe+Mn+H3PO4+LiOH→LiFe(1‑X)MnXPO4+H2 +H2O，其中Fe表示铁粉，Mn表示锰粉，H3PO4表示磷酸，LiOH表示氢氧化锂溶液，其制备工艺包括以下步骤：1）选用纯度较高的铁粉和锰粉，粒度选择20—20000目，选择的粒度范围能保证反应速度比较适中，容易控制，粒度过细时反应过于激烈，不易控制；2）按Fe：Mn：H3PO4：LiOH=(1‑x)：x：1：(1.01‑1.1)的质量比称量铁粉、锰粉、磷酸及锂源溶液，先将铁粉、锰粉及磷酸稀释后置于耐酸反应器中搅拌，使铁粉、锰粉及磷酸充分反应，反应时间为5‑24小时；3）步骤2）中得到的反应前躯体浆料中加入锂源溶液充分搅拌均匀，所选锂源溶液为可溶性锂源氢氧化锂或乙酸锂；4）将步骤3）得到的浆料转移入反应釜，开始水热反应，反应温度为160‑240℃，压力为0.6‑2.5MPa，反应时间为3‑12小时，搅拌转速为80‑1400r/min之间；5）将步骤4）中通过水热反应后得到的浆料进行固液分离，分离出的固体磷酸锰铁锂进行包合碳化退火处理，退火时通入惰性气体保护或者选择真空，退火温度为550‑850度，退火时间为3‑24小时，制得磷酸锰铁锂晶体材料。