[发明专利]一种简便的富马酸替诺福韦酯合成方法有效
| 申请号： | 201810279215.X | 申请日： | 2018-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN108440597B | 公开（公告）日： | 2020-08-14 |
| 发明（设计）人： | 崔家乙;汪金柱;张勇 | 申请（专利权）人： | 南京哈柏医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/6561 | 分类号： | C07F9/6561;C07C57/15;C07C51/41 |
| 代理公司： | 南京众联专利代理有限公司 32206 | 代理人： | 顾进 |
| 地址： | 210033 江苏省南京市栖*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供一种简便的富马酸替诺福韦酯合成方法。该方法包括如下步骤：(1)酯化反应：取替诺福韦和三乙胺，投入反应瓶中，开启搅拌，20‑30℃滴加氯甲基碳酸异丙酯，滴毕，加热至50‑60℃，反应4h，中控，至中间体反应完全，减压浓缩，三乙胺回收套用，残留液中加入水，乙酸乙酯萃取，合并有机相，50‑55℃浓缩，得浓缩液粗品；(2)成盐制备：取异丙醇加入上步浓缩液中，室温搅拌至完全溶清，加入富马酸，加热55‑65℃，反应2h，滤液程序降温，每间隔60min，降温10℃，降温至0‑5℃，搅拌1h，过滤，滤饼200ml采用冷冻异丙醇淋洗，抽干，得到的滤饼50℃干燥至恒重，得白色晶体。本发明单一溶剂便于回收，节约了成本。且增加了反应的进行速率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 简便 富马酸替诺福韦酯 合成 方法 | ||
【主权项】：
1.一种简便的富马酸替诺福韦酯合成方法，其特征是：该方法包括如下步骤：(1)酯化反应：取替诺福韦和三乙胺，投入反应瓶中，开启搅拌，20‑30℃滴加氯甲基碳酸异丙酯，滴毕，加热至50‑60℃，反应4h，中控，至中间体反应完全，减压浓缩，三乙胺回收套用，残留液中加入水，乙酸乙酯萃取，合并有机相，50‑55℃浓缩，得浓缩液粗品；(2)成盐制备：取异丙醇加入上步浓缩液中，室温搅拌至完全溶清，加入富马酸，加热55‑65℃，反应2h，滤液程序降温，每间隔60min，降温10℃，降温至0‑5℃，搅拌1h，过滤，滤饼200ml采用冷冻异丙醇淋洗，抽干，得到的滤饼50℃干燥至恒重，得白色晶体。
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