[发明专利]一种白酒中甜蜜素的检测方法有效
| 申请号： | 201810279503.5 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108508128B | 公开（公告）日： | 2019-11-22 |
| 发明（设计）人： | 邵彪;周小兰;陈刚;周烽;王琳琳 | 申请（专利权）人： | 南通市产品质量监督检验所 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 11316 北京一格知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人： | 滑春生<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
| 地址： | 226000 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种白酒中甜蜜素的检测方法，经过液相参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；甜蜜素作为环己基氨基磺酸的钠盐，在含有乙酸铵的溶液，钠从分子中解离，在正离子模式下出现加氨现象，从而表现出m/z197的分子离子峰，显然现行国家标准中在乙酸铵体系、正离子模式下监测m/z202的分子离子峰存在不妥之处，实际证明其信号远低于m/z197强度。同时，采用优化的质谱参数而建立的白酒甜蜜素检测方法，为判断阳性样品提供了更好的确证依据。本发明运用液相色谱‑串联质谱法开展包括白酒在内食品中甜蜜素的检测提供了新的途径，并且，检测准确率高。 | ||
| 搜索关键词： | 甜蜜素 白酒 检测 分子离子峰 正离子模式 乙酸铵 质谱 环己基氨基磺酸 串联质谱法 标准曲线 计算步骤 阳性样品 液相色谱 检出限 准确率 加氨 解离 钠盐 回收率 监测 制作 优化 表现 | ||
【主权项】：
1.一种白酒中甜蜜素的检测方法，其特征在于：利用液相色谱-三重四级杆串联质谱仪,经过液相色谱参数的设置、质谱参数的设置、标准曲线的制作、检出限和定量限的计算、回收率和精密度的计算步骤，完成白酒中甜蜜素的检测；具体步骤如下：/n（1）液相色谱参数的设置：色谱柱选用：超高效C18色谱柱， RRHD Eclipse plus C18 ,1.8μm ,100mm×2.1mm(i ,d)，流动相为甲醇、5mmol/L乙酸铵溶液，流速为200μL/min，进样量为10μL，柱温为30℃，然后进行梯度洗脱；/n（2）质谱参数的设置：离子源：电喷雾电离源，扫描方式：选择反应监测，质谱调谐参数应优化至最佳条件,确保甜蜜素的灵敏度达到最佳状态,并调节正、负模式下定性离子的相对丰度接近；/n正离子模式下参数：喷雾电压：4200V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃；负离子模式下参数：喷雾电压：3500V，鞘气压力：35psi，辅助气流速：8L/h，离子传输毛细管温度：350℃，自动优化母离子对应的离子对及碰撞能量、锥孔电压，负离子模式下：离子对178＞80m/z,锥孔电压为90V，碰撞能量为26eV；正离子模式下：离子对197＞100m/z,锥孔电压为84V，碰撞能量为12eV；/n（3）标准曲线的制作：将甜蜜素分别稀释到浓度为2.5μg/L、5μg/L、10μg/L、50μg/L、100μg/L系列标准溶液，进行分析测定，以定量离子的色谱峰面积与相应浓度，绘制标准曲线回归方程；/n（4）检出限和定量限的计算：取不含甜蜜素的白酒作为空白试液，按照GB 5009.97-2016的方法进行处理，重复测定20次，以空白结果标准偏差的3 倍计算出方法的检出限，以空白结果标准偏差的l0倍计算出定量限；/n（5）回收率和精密度的计算：向不含甜蜜素的白酒中添加5μg/L、50μg/L、100μg/L不同浓度的甜蜜素，按照所建立的方法进行重复测定6次，与加标值进行比较，计算回收率和精密度。/n
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