[发明专利]一种医药中间体1;2;4-三甲氧基苯的合成方法在审
| 申请号： | 201810279817.5 | 申请日： | 2018-04-01 |
| 公开（公告）号： | CN108218674A | 公开（公告）日： | 2018-06-29 |
| 发明（设计）人： | 不公告发明人 | 申请（专利权）人： | 新沂市中诺新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C07C41/01 | 分类号： | C07C41/01;C07C41/34;C07C41/38;C07C41/42;C07C43/205;B01J31/22 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 221400 江苏省徐*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种医药中间体1,2,4一三甲氧基苯的合成方法，1,2,4‑苯三酚醋酸酯、甲醇、氢氧化钾、硫酸二甲酯、碳酸钾、2‑氨基对苯二甲酸、四氯化锆和对苯二甲醛为主要原料，采用2‑氨基对苯二甲酸和四氯化锆超声辅助合成纳米催化剂，使得反应物分子和产物分子能够自由自由吸附和脱附，完成扩散的同时对产物具有较高选择性，通过和对苯二甲醛的schiff base改性反应可以提高催化剂对有机分子1,2,4‑苯三酚醋酸酯的催化活性，降低中间体合成反应体系的能垒，加快了反应速率，本发明中间体合成过程中严格控制混合液PH和硫酸二甲酯的滴加速度，并用二氯甲烷多次萃取提纯，产物的收率大幅提高，节约了生产成本和时间，对1,2,4一三甲氧基苯合成反应具有优异的催化效果。 | ||
| 搜索关键词： | 氨基 对苯二甲醛 对苯二甲酸 硫酸二甲酯 医药中间体 中间体合成 甲氧基苯 四氯化锆 醋酸酯 催化剂 合成 反应物分子 三甲氧基苯 产物分子 超声辅助 催化活性 催化效果 多次萃取 二氯甲烷 改性反应 高选择性 合成反应 合成纳米 控制混合 氢氧化钾 有机分子 碳酸钾 提纯 甲醇 能垒 收率 脱附 吸附 自由 生产成本 并用 扩散 节约 | ||
【主权项】：
1.一种医药中间体1,2,4‑三甲氧基苯的合成方法，其特征在于该方法包括以下步骤：步骤1、将1,2,4‑苯三酚醋酸酯和甲醇加到通氮气的四口烧瓶中，加入UiO‑66纳米催化剂搅拌均匀，加热至40℃，缓慢加入30%的氢氧化钾溶液，水解8min，TLC检测，水解完全后，缓慢滴加硫酸二甲酯，用碳酸钾溶液控制pH=8.5；步骤2、硫酸二甲酯滴加完毕，升温至60℃，搅拌30 min，停止加热，然后加入30ml去离子水，终止反应；步骤3、将上述反应物搅拌降至室温，并保证其pH=8.5，用二氯甲烷萃取两次，分液，合并有机相，有机相用水洗涤一次，有机相用无水硫酸镁干燥，过滤，滤液减压蒸馏得棕色油状产物1,2,4‑三甲氧基苯。
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