[发明专利]一种纳米零价铁@介孔氧化硅材料的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810284689.3 申请日: 2018-04-02
公开(公告)号: CN108405879A 公开(公告)日: 2018-08-17
发明(设计)人: 李辉;刘勇弟;王晓丽;陈帅;任路遥;孙志远 申请(专利权)人: 华东理工大学
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;B82Y40/00
代理公司: 北京律谱知识产权代理事务所(普通合伙) 11457 代理人: 黄云铎
地址: 200237 *** 国省代码: 上海;31
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摘要: 发明提供了一种纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料的制备方法,以氯化铁为纳米零价铁的来源,以乙醇为分散剂和溶剂,以硼氢化钾为还原剂,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板,以氢氧化钠溶液为pH调整剂,以正硅酸乙酯为硅源,合成纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料。本发明可在室温下通过连续流程制备出纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料,极大地降低了成本;解决了纳米零价铁的团聚问题,提高了其污染物的降解效果。
搜索关键词: 纳米零价铁 介孔氧化硅 壳结构 制备 十六烷基三甲基溴化铵 介孔氧化硅材料 氢氧化钠溶液 表面活性剂 正硅酸乙酯 合成纳米 连续流程 硼氢化钾 分散剂 还原剂 零价铁 氯化铁 溶剂 乙醇 硅源 降解 污染物 团聚
【主权项】:
1.一种纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料的制备方法,其特征在于其特征在于:以氯化铁为纳米零价铁的来源,以乙醇为分散剂和溶剂,以硼氢化钠为还原剂,以十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂与模板,以浓氨水为pH调整剂,以正硅酸乙酯为硅源,合成纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料,具体包括一下步骤:步骤1、将铁盐溶解在去离子水与乙醇中得溶液A,将硼氢化钠溶解在去离子水中得到溶液B;步骤2、将溶液A以200‑600转/分钟的速度搅拌,将溶液B在惰性气体保护下使用蠕动泵以1.5‑6毫升/分钟的速度连续缓慢加入到溶液A,二者体积比为溶液B:溶液A=6:19至15:19,制备出纳米零价铁;步骤3、继续向溶液A中加入十六烷基三甲基溴化铵,以一定速度搅拌一定时间,形成纳米零价铁悬浮液;步骤4、向溶液A中加入浓氨水,溶液A与浓氨水的体积比为30:1至30:4,以400‑700转/分钟的速度搅拌10‑30分钟;步骤5、向溶液A中加入正硅酸乙酯,溶液A与正硅酸乙酯的体积比为120:0.1至120:2,以500‑800转/分钟的速度搅拌3‑20分钟;步骤6、将溶液A以60‑300转/分钟的速度搅拌1‑48小时;步骤7、将步骤6制备出的凝胶以1000‑4000转/分钟的速度离心后,用乙醇清洗并离心,重复2‑10次;步骤8、将步骤7离心后制备出的材料真空干燥2‑24小时后得到纳米零价铁@介孔氧化硅核‑壳结构材料。
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