[发明专利]一种橄榄石结构LiMPO4正极材料的制备方法在审
| 申请号： | 201810285321.9 | 申请日： | 2018-04-02 |
| 公开（公告）号： | CN108502864A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 李秋红;宗峰怡;潘茜;林小萍 | 申请（专利权）人： | 厦门大学 |
| 主分类号： | C01B25/45 | 分类号： | C01B25/45;H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 厦门市首创君合专利事务所有限公司 35204 | 代理人： | 张松亭;姜谧 |
| 地址： | 361000 *** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种橄榄石结构LiMPO4正极材料的制备方法，包括如下步骤：(1)将锂盐、磷酸和金属盐溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌1～60min，再加入抗坏血酸后搅拌均匀；(2)将步骤(1)所得的倒入反应釜中，并置于微波反应器中进行加热；(3)将步骤(2)所得的物料冷却至室温后，离心洗涤并烘干后烧结。本发明可以快速高效地合成LiMPO4，且工艺简单，操作方便，实验重复性好，可以通过控制微波加热功率、加热速率以及微波反应的温度和时间来有效地控制产物形貌、尺寸大小及纯度，极大地减少了副反应的发生，所制备的产物尺寸分布均匀，结晶度良好，电化学性能得到了较好的改善。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 橄榄石结构 正极材料 加热 微波加热功率 电化学性能 实验重复性 微波反应器 有效地控制 产物形貌 尺寸分布 混合溶剂 抗坏血酸 离心洗涤 去离子水 微波反应 物料冷却 烧结 反应釜 副反应 结晶度 金属盐 乙二醇 磷酸 烘干 锂盐 合成 | ||
【主权项】：
1.一种橄榄石结构LiMPO4正极材料的制备方法，其特征在于：其中，M为Fe、Ni、Co和Mn中的至少一种，包括如下步骤：(1)将锂盐、磷酸和金属盐按摩尔比为1～3∶1∶1的摩尔比溶于去离子水和乙二醇的混合溶剂中，搅拌1～60min，再加入抗坏血酸后搅拌均匀，上述金属盐为铁盐、镍盐、钴盐和锰盐中的至少一种，上述抗坏血酸与金属盐的质量比为1∶1～10；(2)将步骤(1)所得的倒入反应釜中，并置于微波反应器中进行加热，调节微波反应器的功率为600～1000W，加热升温至160～190℃进行反应20～120min；(3)将步骤(2)所得的物料冷却至室温后，离心洗涤1～5次，于30～120℃烘干后，在保护性气氛中进行烧结，烧结温度为500～800℃，烧结时间为1～10h，随炉冷却至室温得到橄榄石结构的LiMPO4。
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