[发明专利]一种3,4-二氟苯腈的制备方法有效
| 申请号： | 201810292749.6 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108409605B | 公开（公告）日： | 2021-02-19 |
| 发明（设计）人： | 陈宝明;王晋阳;张庆宝;马添天;豆飞扬;姚金莉;李星;李俊卿;王波;单永祥;殷平;殷凤山 | 申请（专利权）人： | 江苏丰山集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C253/30 | 分类号： | C07C253/30;C07C255/50 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 224134 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种3,4‑二氟苯腈的制备方法，以3,4‑二氯苯腈为原料，氟化钾为氟化试剂，双‑(N,N’‑1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉基)‑氯化铵盐为相转移催化剂，再加入还原剂和分散剂，反应制备3,4‑二氟苯腈。该方法中，氟化反应温度较低，反应时间短，总摩尔收率可达到90％左右，溶剂、催化剂可循环套用，反应中生成的氯化钾经重结晶，成为纯度在99％以上的纯品，可直接销售，降低了生产成本，且此工艺安全环保，三废量小，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 二氟苯腈 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种3,4‑二氟苯腈的制备方法，包括以下步骤：1)向带蒸馏装置的反应器中加入极性非质子性溶剂、无水氟化钾和脱水溶剂，回流分水；其中，所述极性非质子溶剂是1,3‑二甲基咪唑啉酮、环丁砜和N‑甲基吡咯烷酮中的至少一种；所述脱水溶剂是指沸点低于130℃、且不与水混溶的芳香烃类或烷烃类非质子性有机溶剂；2)分水结束后，蒸馏回收脱水溶剂，向反应体系中加入3,4‑二氯苯腈、催化剂双‑(N,N’‑1,3‑二甲基‑2‑咪唑啉基)‑氯化铵盐、分散剂和还原剂，升温至190‑220℃反应，15‑20分钟后开始精馏出反应产物，4‑5小时后反应结束，获得3,4‑二氟苯腈产品。
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