[发明专利]一种硝磺草酮的制备方法有效
| 申请号： | 201810292770.6 | 申请日： | 2018-03-30 |
| 公开（公告）号： | CN108440352B | 公开（公告）日： | 2020-04-14 |
| 发明（设计）人： | 韦自强;陈宝明;王晋阳;陈强;姚金莉;彭慧珍;刘华珍;李俊卿;王波;单永祥;殷平;殷凤山 | 申请（专利权）人： | 江苏丰山集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C315/04 | 分类号： | C07C315/04;C07C317/44;C07C317/24 |
| 代理公司： | 上海开祺知识产权代理有限公司 31114 | 代理人： | 张晓敏;费开逵 |
| 地址： | 224134 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 一种硝磺草酮的制备方法，以对甲砜基邻硝基苯甲酸为原料，酰氯化后先与1,3‑环己二酮缩合反应得到中间体2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸‑[3’‑羰基‑1’‑环己烯醇]‑酯，然后在无机碱与碱性较强的叔胺类有机碱的共同催化作用下，进行烯醇酯的重排，得到酰化的环状1,3‑二羰基化合物硝磺草酮，该方法避免了使用剧毒的氰化物催化剂，反应温度较低，反应时间短，溶剂可循环套用，制备的硝磺草酮产品总摩尔收率可达到95％，含量为98.5％，且此工艺安全环保，三废量小，宜于工业化生产。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝磺草酮 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种硝磺草酮的制备方法，包括以下步骤：1)酰氯化反应将对甲砜基邻硝基苯甲酸溶于非质子溶剂中，升温至60‑85℃，滴加酰氯化试剂，滴加完后回流反应0.5～2小时，减压蒸出溶剂，得到对甲砜基邻硝基苯甲酰氯；2)缩合反应向步骤1)的产物中加入非质子溶剂，在0～30℃加入1,3‑环己二酮，滴加缚酸剂，滴加完毕保温反应1～2小时，得到中间体2‑硝基‑4‑甲磺酰基苯甲酸‑[3’‑羰基‑1’‑环己烯醇]‑酯；3)重排反应向缩合反应结束后的反应液中加入重排催化剂，反应温度为20‑30℃，保温反应2‑6小时，得到硝磺草酮；其中，所述的重排催化剂是由无机碱与叔胺类有机碱组成的，两者的摩尔比为无机碱：叔胺类有机碱＝3～100：1。
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