[发明专利]一种分析农药产品中农药隐性成分的LC-MS/MS方法

摘要

一种分析农药产品中农药隐性成分的LC‑MS/MS方法，其特征在于：采用液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)，建立一种农药产品中80种农药隐性成分的精准筛查方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，过膜后直接进样分析。本发明方法筛查的农药品种覆盖面广、针对性和实用性强，适用于多种不同剂型农药产品，能够准确定性和定量；解决了目前农药隐性成分难于定性定量的难题，可为农药质量监督抽查提供精准检测技术支持。

主权项

1.一种分析农药产品中农药隐性成分的LC‑MS/MS方法，其特征在于：采用液相色谱‑串联质谱法(LC‑MS/MS)，建立一种农药产品中80种农药隐性成分的精准筛查方法。准确称取适量农药产品，采用乙腈超声提取、稀释处理，针筒过滤后直接进样分析。本发明方法解决了目前农药隐性成分难于定性定量的难题，可为农药质量监督抽查提供精准检测技术支持。具体步骤如下：a、准确称取农药产品20mg于烧杯中，精确至0.1mg，加入80mL乙腈，超声30min，全部转移至100mL容量瓶，加10mL乙腈清洗烧杯，并转移至容量瓶，冷却至室温，加乙腈定容至100mL，摇匀，此溶液为a液。a液中目标物的浓度在2‑200μg/mL范围内。b、用刻度吸管准确移取a液适量，用乙腈稀释5倍，此溶液为b液。b液中目标物的浓度在0.4‑40μg/mL范围内。c、用刻度吸管准确移取b液适量，用乙腈稀释至约0.1μg/mL，此溶液为c液。d、吸取c液400μL，加超纯水600μL，混匀，过0.22μm有机滤膜，用LC‑MS/MS进样分析。为防止漏检，若通过LC‑MS/MS仍未检出时，可将浓度增大至其10倍液复检。e、准备标准储备溶液：分别称取各农药标准品适量，用乙腈溶解，配制浓度为200μg/mL的农药标准储备溶液。f、准备混合标准溶液：分别取适量标准储备溶液，用乙腈稀释并定容，配制浓度为10μg/mL的混合标准溶液，用乙腈稀释配制浓度分别为0.005、0.01、0.02、0.05、0.1μg/mL的混合标准工作溶液。g、采用LC‑MS/MS法对混合标准工作溶液和供试样品进行测定，以浓度为横坐标，定量离子的峰面积为纵坐标绘制标准曲线，以此标准曲线来计算供试样品中目标物的含量。