[发明专利]一种环境友好的制备4,6-二卤素取代吲哚-2-甲酸乙酯的方法在审

专利信息
申请号: 201810307476.8 申请日: 2018-04-08
公开(公告)号: CN108689908A 公开(公告)日: 2018-10-23
发明(设计)人: 张翔;杨旭;尹大力;崔华清;肖琼;汪小涧;文辉;席眉扬 申请(专利权)人: 中国医学科学院药物研究所
主分类号: C07D209/42 分类号: C07D209/42
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 100050*** 国省代码: 北京;11
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摘要: 发明公开了一种4,6‑二卤素取代吲哚‑2‑甲酸乙酯的制备方法,其特征在于以丙酮酸乙酯‑3,5‑二卤素苯腙为原料,在多聚磷酸和甲苯混合溶剂体系下环合生成3,5‑二卤素取代吲哚‑2‑甲酸乙酯,并通过对反应混合物的液液提取分离得到目标化合物。本方法操作简便,零废水排放,绿色环保并适合工业化生产。
搜索关键词: 吲哚- 2 -甲酸乙酯 甲酸乙酯 吲哚 制备 甲苯混合溶剂 丙酮酸乙酯 目标化合物 多聚磷酸 废水排放 环境友好 绿色环保 液液提取 苯腙 环合
【主权项】:
1.一种4,6‑二卤素取代吲哚‑2‑甲酸乙酯的制备方法,其特征在于:包括以下合成步骤及其后处理方法:合成步骤:化合物(II)在非极性溶剂中,在多聚磷酸的作用下,搅拌并加热反应,环合生成化合物(I);原料反应完全后,后处理方法:(1)、继续搅拌后静置分层,将上层溶剂层浓缩得化合物(I);或(2)、继续搅拌后静置分层,分出溶剂层后,再分次加入溶剂、搅拌、静置后分离,合并溶剂层浓缩得化合物(I)。
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