[发明专利]一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法

摘要

本发明公开了一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，包括步骤：S1、采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅；S2、将改性二氧化硅和氧化石墨烯溶于水中，得到二氧化硅/氧化石墨烯溶液；S3、将制备壁材预聚体的原料组分加入到步骤S2制备的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中进行反应，得到纳米材料改性预聚体溶液；S4、芯材低熔点石蜡乳液的制备；S5、将改性预聚体溶液逐滴加入到低熔点石蜡乳液中，加入固化剂，固化后，冷却、洗涤、抽滤、冷冻真空干燥及碾碎，即得到相变微胶囊型吸热剂。本发明提高了相变微胶囊型吸热剂与水泥浆体系的相容性，同时也克服了传统实验方法中以相变材料直接作为水泥浆吸热剂的缺陷。

主权项

1.一种用于固井水泥浆的相变微胶囊型吸热剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、纳米二氧化硅表面改性采用改性剂对纳米二氧化硅表面改性引入氨基，得到改性二氧化硅；所述改性剂为γ‑氨丙基三乙氧基硅烷，具体为：将γ‑氨丙基三乙氧基硅烷溶于醇类溶剂与水的混合液中配置成质量百分浓度为3～5％的溶液，超声分散30min后，调节体系pH值至3～5，然后加入占反应体系总质量2％的纳米二氧化硅，在78℃下反应2h，经抽滤、烘干和研磨即可得改性二氧化硅；S2、纳米二氧化硅/氧化石墨烯溶液的配制将改性二氧化硅和氧化石墨烯溶于水中，超声分散1～2h，得到二氧化硅/氧化石墨烯溶液；其中，改性纳米二氧化硅与氧化石墨烯质量配比为1:1～3:1，得到的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中纳米二氧化硅和氧化石墨烯的总质量浓度为1～5mg/mL；S3、改性壁材预聚体溶液的制备将制备壁材预聚体的原料组分加入到步骤S2制备的二氧化硅/氧化石墨烯溶液中进行反应，得到纳米材料改性预聚体溶液；S4、芯材低熔点石蜡乳液的制备；S5、相变微胶囊型吸热剂的制备在40℃恒温水浴加热及搅拌条件下，将改性预聚体溶液逐滴加入到低熔点石蜡乳液中，然后调节体系pH值为3～4，升温至65℃后加入固化剂溶液，固化剂为浓度为10～15％氯化铵溶液，固化反应完成后，经冷却、洗涤、抽滤、冷冻真空干燥及碾碎，即得到纳米二氧化硅/氧化石墨烯改性相变微胶囊型吸热剂。