[发明专利]一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法

摘要

本发明公开了一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法，包括甲壳素和氧化石墨烯溶液，制备方法为：首先将甲壳素进行纳米纤丝化处理，然后将甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯进行插层复合，得到甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液，再利用氧化还原的方法对甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液进行处理，得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物，最后通过冷冻干燥即得甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶。本发明原料来源广泛，价格低廉，制备方法简单，所制备的复合气凝胶材料性能优异，可以广泛应用于电化学、传感技术、能源以及吸附领域。

主权项

1.一种甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶及其制备方法，其特征在于：包括甲壳素和氧化石墨烯，制备方法为：首先将甲壳素进行纳米纤丝化处理，然后将甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯进行插层复合，得到甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液，再利用氧化还原的方法对甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯的复合溶液进行处理，得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物，最后通过冷冻干燥的方法进行干燥，即得甲壳素纳米纤丝与石墨烯复合气凝胶；具体的制备步骤为：步骤一，将富含甲壳素的材料利用化学抽提的方法进行纯化，得到纯化后的甲壳素材料，然后将纯化后的材料配制成1L质量分数为1％的溶液，加入0.1mmol TEMPO、1mmol溴化钠，在磁力搅拌器500‑800rpm下搅拌20‑30min，然后加热至60℃，加入3mmol的次氯酸钠，利用氢氧化钠调节溶液的pH值，pH＝10，将装置密封，反应2h，加入乙醇结束反应，最后将得到的样品用蒸馏水冲洗干净，pH＝6‑7，将得到的样品配制成0.01‑1％的溶液，通过机械法处理1‑2h，得到甲壳素纤维的分散液；步骤二，利用功率为1000‑1500W的超声波粉碎机对步骤一得到的甲壳素纤维的分散液进行处理，将甲壳素纤维的分散液温度控制在25‑45℃，处理时间为60‑120min，最后得到均匀分散的甲壳素纳米纤丝分散液；步骤三，首先对氧化石墨烯溶液进行分散处理，常温常压磁力搅拌器上机械搅拌10‑20min，然后利用功率为1000‑1500W超声波粉碎机处理1‑2h，得到均匀分散的氧化石墨烯溶液，然后将步骤二纤丝化处理后的甲壳素纳米纤丝分散液加入质量比为1：20‑45均匀分散的氧化石墨烯溶液，常温常压磁力搅拌器上800‑1000rpm搅拌0.5‑1h，匀浆机处理20‑30min，最后用功率为1000‑1500W超声波粉碎机处理1‑2h，得到均匀分散的甲壳素纳米纤丝与氧化石墨烯混合溶液；步骤四，将步骤三得到的混合溶液，常温常压下加入N2H4·H2O，其中N2H4·H2O：氧化石墨烯的质量比为1：2‑6，搅拌分散均匀后，加入NH3·H2O调节体系的pH＝10，常温常压磁力搅拌器500‑800rpm上搅拌15‑20min，将反应体系密封，加热到85‑95℃，反应1‑2h，终止反应后冷却至室温；步骤五，将步骤四得到的反应溶液，先用透析的方法与蒸馏水进行置换，然后利用离心的方法，用蒸馏水冲洗至中性，得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物；步骤六，将步骤五得到甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合物置于‑80℃冷冻2h，然后利用冷冻干燥机进行干燥，即得甲壳素纳米纤丝与石墨烯的复合气凝胶。