[发明专利]南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法，包括：（1）雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙对照品溶液的制备；（2）供试品溶液的制备：南蛇藤药材粉碎（过四号筛），取1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25 mL，称定重量，超声处理（功率300 W，频率40 kHz）30 min，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；（3）色谱条件：流动相为乙腈：0.1%磷酸水=80：20；检测波长为203nm；流速：1.0 mL·min‑1；检测器：紫外；柱温：30℃；进样量：10µL。该方法简单，专属性强，重现性好，能够对南蛇藤药材的品质进行有效评价。

主权项

1.南蛇藤中雷公藤内酯甲、雷公藤内酯乙含量的检测方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）雷公藤内酯甲对照品溶液的制备：精密称取雷公藤内酯甲对照品适量，用乙腈溶解并稀释成含雷公藤内酯甲50 μg·mL‑1的对照品溶液；（2）雷公藤内酯乙对照品溶液的制备：精密称取雷公藤内酯乙对照品适量，用乙腈溶解并稀释成含雷公藤内酯乙50 μg·mL‑1的对照品溶液；（3）供试品溶液的制备：南蛇藤药材粉碎，过四号筛，取1.0 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入乙腈25 mL，称定重量，超声处理30 min，用乙腈补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得；或取南蛇藤药材粉末2.002g，置索氏提取器中，加甲醇50ml，加热回流3小时，放冷，采用50ml甲醇荡洗索氏提取器，合并甲醇提取液，提取液采用旋转蒸发仪旋转至近干，加入2.0g硅藻土拌样，溶剂挥干，加入氯仿超声20min提取3次，每次30ml，滤过，合并提取液，旋转蒸发仪旋转蒸干，残渣采用乙腈：0.1%磷酸水溶液=80：20溶解并定容至25mL容量瓶中，摇匀，滤过，得供试品溶液；（4）高效液相色谱法测定：色谱条件：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相为乙腈：0.1%磷酸水=80：20；检测波长为203 nm；流速：1.0 mL·min‑1；检测器：紫外；柱温：30℃；进样量：10 µL；测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱，测定，记录40min的色谱图，即得。