[发明专利]一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法

摘要

本发明涉及一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法，它涉及一种碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法。超材料是本世纪物理学领域出现的一个新的学术词汇，是一类具有天然媒质所不具备的超常物理性质的人工复合结构或复合媒质，其具有负的介电常数和负的磁导率。超材料至今都集中在复杂的几何形状的设计。本发明制备的碳纳米管/石墨烯泡沫的介电常数在1MHz‑1GHz范围内为全负，磁导率在5.3x108 Hz–109 Hz范围内出现负值。本发明通过材料合成的方法制备出超材料，有助于扩大超材料在隐身、微型天线和电子元器件等领域的应用。本发明可用于制备纳米复合电磁超材料。

主权项

1.一种具有超材料性能的碳纳米管/石墨烯泡沫的制备方法，其特征在于具体步骤如下：（1）制备酸化碳管：称取1g的p‑CNTs放入250ml的单口烧瓶中，量取120ml混酸溶液加入到单口烧瓶中；用频率为60KHz的超声波分散15min，然后将单口烧瓶放在磁力搅拌器上，40‑60°C油浴回流加热，反应3‑8h；然后用0.45μm的PP微孔滤膜过滤、去离子水洗涤直到滤液呈中性为止，在80℃下真空烘干24h，即得酸化碳纳米管（CNTs‑COOH4h）；（2）制备氧化石墨烯：在0°C冰水浴下，将5g天然鳞片石墨在搅拌下缓慢加入到装有120ml浓硫酸的三口烧瓶中；持续搅拌半个小时后，缓慢加入高锰酸钾18g，在搅拌下继续维持0°C搅拌半小时，接着在温度不能高于20°C条件下搅拌2小时，再在温度不高于35°C条件下搅拌2小时；然后在保持室温条件下，加入去离子水直至三口烧瓶中不再有溅射现象，继续搅拌半小时；加入30%双氧水，直至混合物由黑棕色变为亮黄色且不再有气泡产生；将混合物沉降分离，除去溶有少量氧化石墨烯的酸废液，加入5‑10%盐酸溶液充分洗涤混合物，直至不再有S042—产生；向盐酸洗涤后的混合物氧化石墨中加入氨水至pH值接近中性，然后以去离子水反复洗涤，至用AgN03溶液检验没有沉淀出现；将洗至中性的产物沉降分离或通过离心机固液分离，最终得到的氧化石墨呈粘性、棕色胶体状；将所得氧化石墨放入真空冷冻干燥设备中进行干燥处理，得到氧化石墨絮状固体；取干燥好的氧化石墨絮状粉末，溶入去离子水中，充分搅拌，然后在超声波清洗器中以超声处理，使氧化石墨片层剥离，获得淡黄色的氧化石墨悬浮液；（3）制备碳纳米管/石墨烯泡沫：将步骤（2）得到的10mg/ml的氧化石墨烯悬浮液30ml和步骤（1）得到的酸化碳纳米管混合，搅拌2h，于超声清洗机内超声处理2h，将溶液置于水热反应釜内，设置温度150‑210℃，反应时间12h，12h后待水热反应釜冷却至室温取出，得到碳纳米管复合石墨烯水凝胶；将碳纳米管复合石墨烯水凝胶于低温冰箱‑50℃条件预下冷冻2h后置于冷冻干燥机内，冷冻干燥3天，得到碳纳米管复合石墨烯气凝胶；其中：氧化石墨烯悬浮液与酸化碳纳米管质量比为1:1 ‑ 1:5；（4）泡沫后处理：将步骤（3）得到的碳纳米管复合石墨烯气凝胶于管式炉内900‑1100℃温度下热处理，去除多余的含氧官能团，得到碳纳米管/石墨烯泡沫。