[发明专利]一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法

摘要

本发明提供一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，具体涉及化学检测领域，本方法对地佐辛原料药中钯含量进行控制，利用适当浓度的乙腈水溶液直接溶解样品，再用2％HNO3稀释至需要的浓度，利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP‑MS)以外标一点法对钯元素含量进行测定，本发明处理方法与微波消解或石墨消解相比，更加安全，节省时间。

主权项

1.一种地佐辛原料药中钯金属残留的测定方法，步骤如下：S1、样品制备：称取地佐辛25mg至5mL容量瓶中，加空白溶剂(ACN：5％；HNO3＝1：1)溶解，定容，混匀；取上述溶液1mL至10mL容量瓶中，用2％HNO3定容，混匀，作为样品溶液；S2、设置等离子体质谱仪，其参数如下：雾化器流量为0.9936L/min；等离子体流量为14L/min；RF功率为1550W；检测模式为KED；样品冲洗时间为30秒；样品提升时间为30秒；S3、配置空白溶剂，空白溶液包括空白溶剂1、空白溶剂2和稀释剂，其具体步骤如下：空白溶剂1，量取75mLHNO3至1425mL的纯水中，混匀；空白溶剂2，量取150mLACN和150mL 5％HNO3溶液，混匀；稀释剂：量取100mL空白溶剂2至含有900mL空白溶剂1的容器中，混匀；S4、配置储备溶液，储备溶液包括储备液1、储备液2、储备液3、储备液4、内标溶液和对照品溶液，其中对照品溶液包括对照品溶液1和对照品溶液2，其具体步骤如下：储备液1(10000ng/mL)：精密称取Pd元素标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀；储备液2(100ng/mL)：精密称取1mL储备液1至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀；储备液3(5ng/mL)：精密称取5mL储备液2至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀；储备液4(100ng/mL)：精密称取Rh元素标准溶液1mL至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀；内标溶液(5ng/mL)：精密称取5mL储备液4至100mL容量瓶中，用稀释剂定容，摇匀；对照品溶液(系统适用性溶液)：精密量取0.5mL储备液2置于100mL容量瓶中，用稀释剂定容，混匀；平行配制两份，分别为对照品溶液1、对照品溶液2；S5、配置标准溶液系列浓度，分别精密量取不同体积发的储备液3，用2％硝酸依次稀释成0.050ng/mL,0.100ng/mL,0.300ng/mL,0.500ng/mL,1.000ng/mL和5.000ng/mL线性标准溶液，内标则直接加入；S6、含量计算：根据各元素回归曲线依次计算样品中对应元素的含量。