[发明专利]一种3-氨基-7-氯喹啉的合成方法

摘要

本发明提供了一种3‑氨基‑7‑氯喹啉的合成方法。本发明的合成方法，以4‑氯‑1‑甲基‑2‑硝基苯为原料，与N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛进行甲酰化反应生成4‑氯‑2‑硝基苯甲醛，再与3,3‑二乙氧基丙酸乙酯进行关环反应生成7‑氯‑3‑喹啉甲酸乙酯，在碱性条件下水解生成7‑氯‑3‑喹啉甲酸，与叠氮磷酸二苯酯经过Curtius重排反应生成3‑叔丁氧羰基氨基‑7‑氯喹啉，最后通过脱去叔丁氧羰基得到3‑氨基‑7氯喹啉。本发明的3‑氨基‑7‑氯喹啉的合成方法，合成路线简洁，工艺合理，原料成本低、简单易得，操作和后处理方便，总收率高，易于放大，可进行大规模生产的3‑氨基‑7‑氯喹啉。

主权项

1.一种3‑氨基‑7‑氯喹啉的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：1）将4‑氯‑1‑甲基‑2‑硝基苯溶于溶剂中，加入N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛，搅拌加热反应，降温后加入高碘酸钠和DMF的混合溶液，继续搅拌反应，得到4‑氯‑2‑硝基苯甲醛，其中，所述4‑氯‑1‑甲基‑2‑硝基苯与所述N,N‑二甲基甲酰胺二甲基缩醛的摩尔比为1:(1~10)；2）将步骤1）得到的4‑氯‑2‑硝基苯甲醛溶于溶剂中，在催化剂作用下，加入3,3‑二乙氧基丙酸乙酯，加热反应，得到7‑氯‑3‑喹啉甲酸乙酯；3）将步骤2）得到的7‑氯‑3‑喹啉甲酸乙酯溶于溶剂中，碱性条件下搅拌反应，得到7‑氯‑3‑喹啉甲酸；4）将步骤3）得到的7‑氯‑3‑喹啉甲酸溶于溶剂中，加入叠氮磷酸二苯酯、叔丁醇、催化剂，加热搅拌反应，得到3‑叔丁氧羰基氨基‑7‑氯喹啉；5）将步骤4）得到的3‑叔丁氧羰基氨基‑7‑氯喹啉溶于溶剂中，加入酸反应，得到3‑氨基‑7‑氯喹啉。