[发明专利]一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺

摘要

本发明公开了一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺，其步骤包括(1)预处理液制备；(2)取氯化铁、十二烷基硫酸铵和桉树叶提取液反应釜内混合，反应，制得改性氧化铁；(3)改性氧化铁加入络合剂溶液中，搅拌，静置得改性氧化铁络合物；(4)向步骤(3)中加入H3PO4，调节pH，搅拌，陈化、过滤、洗涤、烘干得到预处理FePO4·2H2O前驱体；(5)称取预处理FePO4·2H2O前驱体，锂源，碳源，分散剂，于球磨机混匀，并转移至烧结炉中，惰性气氛保护下200～300℃烧结；(6)继续升温至650～750℃，保温6～10h，冷却至室温，得碳包覆LiFePO4。该方法制得的正极材料50℃、10C充放电容量达153mAh/g。

主权项

1.一种改性氧化铁制备磷酸铁锂工艺，其特征在于：步骤包括：(1)预处理液制备：称取桉树叶剪碎，加入蒸馏水中，水浴加热，滤膜过滤，所得滤液即为桉树叶提取液，储存于棕色玻璃瓶内留用。(2)改性氧化铁制备：取氯化铁、聚乙烯亚胺和桉树叶提取液于反应釜内混合，60～80℃下搅拌反应2～4h，反应产物洗净、过滤、干燥，得到改性氧化铁；(3)改性氧化铁络合物的制备：称取改性氧化铁加入络合剂溶液中，搅拌，静置30min；(4)FePO4·2H2O前驱体制备：向步骤(3)的溶液中加入68ml质量分数85％的H3PO4，用1mol/L氨水调节pH为2.0～3.0，搅拌1h，陈化、过滤、洗涤、烘干得到预处理FePO4·2H2O前驱体；(5)按照Fe：Li＝1:1称取预处理FePO4·2H2O前驱体，锂源，以及碳源和分散剂，于行星式球磨机球磨10min混合均匀，混合物料转移至烧结炉中氮气气氛保护下200～300℃烧结1.5～2h；(6)步骤(5)烧结后混合物料继续升温至650～750℃，保温6～10h，自然冷却至室温，得到颗粒细小均匀，晶型完整的碳包覆LiFePO4。