[发明专利]一种四氢紫罗兰酮的制备方法有效
| 申请号： | 201810332792.0 | 申请日： | 2018-04-13 |
| 公开（公告）号： | CN108329198B | 公开（公告）日： | 2021-04-13 |
| 发明（设计）人： | 杨韶平;刘娟娟 | 申请（专利权）人： | 梧州学院 |
| 主分类号： | C07C49/11 | 分类号： | C07C49/11;C07C49/21;C07C45/62;C07C45/82 |
| 代理公司： | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人： | 蔡国;黄为 |
| 地址： | 543000 广西壮*** | 国省代码： | 广西;45 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种四氢紫罗兰酮的制备方法，将紫罗兰酮和雷尼镍催化剂放入高压反应釜中，加入溶剂和稳定剂，通入氢气，控制高压反应釜内的氢气压力和物料的反应温度在反应条件下，进行保压保温反应，并不断进行取样分析，根据原料紫罗兰酮、中间产物二氢紫罗兰酮的含量变化调整后续反应的反应条件；当高压反应釜内二氢紫罗兰酮含量小于等于2％时，停止向高压反应釜内加氢气和加热物料，用氮气置换高压反应釜内氢气，停止反应；待物料冷却后，进行沉清，过滤，出料，得到四氢紫罗兰酮。该方法可以解决加氢反应温度高、氢气压力高的问题，绿色低耗能且安全，同时，具有产率高，产品纯度高的优点。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 紫罗兰 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种四氢紫罗兰酮的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将紫罗兰酮和雷尼镍催化剂加入高压反应釜中，加入溶剂和稳定剂，通入氮气置换空气，再通入氢气置换氮气，控制高压反应釜内的氢气压力在0.5～1MPa范围内，将高压反应釜内物料的反应温度保持在40～50℃，进行保压保温反应，反应过程中不断进行取样分析，以便根据原料紫罗兰酮、中间产物二氢紫罗兰酮和产物四氢紫罗兰酮的含量变化调整后续反应的反应条件；(2)当高压反应釜内的紫罗兰酮含量≤3％时，调节氢气压力至1.0～1.5MPa，调节反应温度至50～60℃，进行保压保温反应；(3)当高压反应釜内的中间产物二氢紫罗兰酮含量≤2％时，停止向高压反应釜内加入氢气，并停止对高压反应釜内物料加热，用氮气置换高压反应釜内氢气，终止反应；(4)待高压反应釜的物料冷却后，沉清，过滤，出料，得到四氢紫罗兰酮和溶剂的混合物；(5)将所述四氢紫罗兰酮和溶剂的混合物加入蒸馏釜内，蒸馏回收溶剂，获得四氢紫罗兰酮。
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