[发明专利]铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法

摘要

本发明提供一种铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法，包括如下步骤：(1)精确称量硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液，经烘干、煅烧后精确称量所得煅烧硝酸钡、氧化钙与氧化铝的质量；(2)精确测定煅烧硝酸钡、氧化钙与氧化铝中硝酸钡、氧化钙与氧化铝的纯度；(3)计算100克硝酸钡溶液、100克硝酸钙溶液以及100克硝酸铝溶液经烘干、煅烧后所得纯硝酸钡、氧化钙与氧化铝的质量；(4)根据所要制备铝酸盐的化学组成和重量，计算所需硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液的重量；(5)按计算结果精确称量硝酸钡、硝酸钙与硝酸铝溶液，混合后得到本发明的铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液。本发明提供的制备方法，工艺设计合理、简单易于操作。

主权项

1.铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液的制备方法，其具体步骤如下：(1)将硝酸钡与去离子水配制成一定浓度的硝酸钡溶液，称取一定重量后倒入重量为Wg1克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量Wbg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在200～500℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量Wbg2克，得到煅烧硝酸钡的重量为(Wbg2‑Wg1)克；将硝酸钙与去离子水配制成一定浓度的硝酸钙溶液，称取一定重量后倒入重量为Wg2克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量Wcg1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量Wcg2克，得到煅烧氧化钙的重量为(Wcg2‑Wg2)克；将硝酸铝与去离子水配制成一定浓度的硝酸铝溶液，称取一定重量后倒入重量为Wg3克、已煅烧至恒重的坩埚，称量溶液连同坩埚的准确质量Wag1克，将坩埚首先放入烘箱中烘干，再置于电炉中在800～1250℃煅烧至恒重，称量煅烧产物连同坩埚的准确重量Wag2克，得到煅烧氧化铝的重量为(Wag2‑Wg3)克；(2)采用X射线荧光光谱分析仪精确测定步骤(1)中制备的煅烧硝酸钡、煅烧氧化钙和煅烧氧化铝中硝酸钡的纯度Cb0、氧化钙的纯度Cc0和氧化铝的纯度Ca0；(3)计算每100克硝酸钡溶液煅烧后所能得到纯硝酸钡的准确质量Mb0，Mb0＝100×(Wbg2‑Wg1)/(Wbg1‑Wg1)×Cb0；计算每100克硝酸钙溶液煅烧后所能得到纯氧化钙的准确质量Mc0，Mc0＝100×(Wcg2‑Wg2)/(Wcg1‑Wg2)×Cc0；计算每100克硝酸铝溶液煅烧后所能得到纯氧化铝的准确质量Ma0，Ma0＝100×(Wag2‑Wg3)/(Wag1‑Wg3)×Ca0；(4)计算制备化学组成为xBaO·yCaO·zAl2O3的铝酸盐L克所需硝酸钡溶液重量Wb1＝(L×26134×x)/(153.33x+56.08y+101.96z)/Mb0，所需硝酸钙溶液重量Wc1＝(5608×y×L)/(153.33x+56.08y+101.96z)/Mc0，所需硝酸铝溶液重量Wa1＝(10196×z×L)/(153.33x+56.08y+101.96z)/Ma0；(5)准确称量硝酸钡溶液Wb1克、硝酸钙溶液Wc1克和硝酸铝溶液Wa1克，混合搅拌均匀后制备得到铝酸盐电子发射材料共沉淀合成用混合盐溶液。