[发明专利]4’-苯基-2;2′:6′;2′′-三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法

摘要

本发明公开了一种4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法。称量4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶溶解于二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入反应釜内；称量六水合硝酸镝溶解于乙腈中制得六水合硝酸镝溶液，将六水合硝酸镝溶液加入反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到淡黄色针状晶体，即为4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物；该配合物属于正交晶系，空间群为Pbca。本发明具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点，成功的合成了镝配合物，为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。

主权项

1.一种4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物的制备方法，其特征在于具体步骤为：(1) 称量0.1~0.12毫摩尔4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶溶解于3~6毫升二氯甲烷中制得溶液，将溶液移入容积为25毫升的反应釜内；(2) 称量0.1~0.12毫摩尔六水合硝酸镝溶解于1~2毫升乙腈中制得六水合硝酸镝溶液，将六水合硝酸镝溶液加入步骤(1)的反应釜中，然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中，在80℃下恒温反应48小时，最后冷却至室温，得到淡黄色针状晶体，即为4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物，该4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物的结构为：；该4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶硝酸镝配合物属于正交晶系，空间群为Pbca，基本结构单元中包含一个镝离子，一个4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶分子，三个硝酸根离子和一个水分子；中心Dy(Ⅲ)离子分别与4'‑苯基‑2,2′:6′,2′′‑三联吡啶中性配体的三个氮原子以三齿螯合的形式配位，与三个硝酸根离子以双齿螯合的形式配位，与水分子配位，形成了十配位的双帽十二面体构型；Dy‑O键长是2.416~2.695 Ǻ，Dy‑N键长是2.489~2.527 Ǻ；所述三个氮原子为N1、N2、N3；所述三个硝酸根离子为O1和O3、O4和O6、O7和O9；所述水分子为O10。