[发明专利]一种耐高温的纳米锆硼交联剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201810335369.6 | 申请日： | 2018-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN108485636B | 公开（公告）日： | 2019-09-17 |
| 发明（设计）人： | 陈馥;杨洋;贺杰;罗米娜;何坤忆;陈奇;向春林;廖子涵;李环;王婉露;卜涛;何雪梅 | 申请（专利权）人： | 西南石油大学 |
| 主分类号： | C09K8/68 | 分类号： | C09K8/68;C09K8/62;C07F19/00 |
| 代理公司： | 成都正华专利代理事务所(普通合伙) 51229 | 代理人： | 李蕊;李林合 |
| 地址： | 610500 四*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种耐高温的纳米锆硼交联剂及其制备方法。该交联剂的制备方法为：(1)分别配置十二烷基硫酸钠溶液和八水氧氯化锆溶液；(2)将八水氧氯化锆溶液滴加至十二烷基硫酸钠溶液中，再加入环己烷，然后将其置于反应釜中，加入氢氧化钠溶液，反应24h，得纳米二氧化锆乳状液；(3)向纳米二氧化锆乳状液中依次加入丙三醇、硼砂、β‑二酮和三乙醇胺，于pH值为10的条件下反应，制备得到纳米锆硼交联剂。本发明方法制备得到的纳米锆硼交联剂，不仅具有优良的耐温耐剪切性，而且成本低，易破胶返排。 | ||
| 搜索关键词： | 制备 硼交联剂 纳米锆 十二烷基硫酸钠溶液 八水氧氯化锆 纳米二氧化锆 耐高温 乳状液 氢氧化钠溶液 耐剪切性 三乙醇胺 丙三醇 反应釜 环己烷 交联剂 溶液滴 二酮 返排 耐温 硼砂 破胶 配置 | ||
【主权项】：
1.一种耐高温的纳米锆硼交联剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)于40～45℃配置浓度为0.1～0.5g/mL的十二烷基硫酸钠溶液，然后在常温下配置浓度为0.1～0.25g/mL的八水氧氯化锆溶液；(2)将八水氧氯化锆溶液滴加至十二烷基硫酸钠溶液中，搅拌混合，再加入环己烷，磁力搅拌2～3h；其中，十二烷基硫酸钠溶液、八水氧氯化锆溶液和环己烷的体积比为1～2:1:2～5；(3)将步骤(2)所得产物置于反应釜中，然后加入氢氧化钠溶液，于100～120℃反应24～28h，洗涤2～3次，得纳米二氧化锆乳状液；(4)超声分散纳米二氧化锆乳状液，然后向其中加入占其体积35％～50％的丙三醇，搅拌混合，再加入硼砂，于40～45℃搅拌溶解，调节体系pH值为10～11，并于60～65℃反应5～8h，最后再加入β‑二酮和三乙醇胺，继续反应5～8h，得纳米锆硼交联剂；其中，硼砂与八水氧氯化锆的重量比为1.5～2.5:1；β‑二酮、三乙醇胺和丙三醇的体积比为0.1～0.5:0.8～1.5:1。
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