[发明专利]一种二硒吩并[3;2-b:2′;3′-d]硒吩的制备方法在审
| 申请号： | 201810335525.9 | 申请日： | 2018-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN108484642A | 公开（公告）日： | 2018-09-04 |
| 发明（设计）人： | 李春丽;王华;徐婉;王萌杰;方茂鸿 | 申请（专利权）人： | 河南大学 |
| 主分类号： | C07D517/14 | 分类号： | C07D517/14 |
| 代理公司： | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人： | 陈瑞泷 |
| 地址： | 47500*** | 国省代码： | 河南;41 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备方法，首次以3,3'‑二溴‑5,5'‑二(三甲基硅基)‑2,2'‑联二硒吩为原料，经溴锂交换、硒粉关环制得2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯(I)，化合物I经铜粉转化制得2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩(Ⅱ)，化合物Ⅱ经三氟乙酸脱去三甲基硅基制得二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩(Ⅲ)，本发明的原料利用率高，反应步骤少，产品收率高，产品纯度高，后处理简单，反应中所用有机溶剂均可回收循环使用，降低了有毒试剂的排放和处理成本。 | ||
| 搜索关键词： | 硒吩 三甲基硅基 制备 原料利用率 后处理 产品纯度 环己二烯 三氟乙酸 有机溶剂 溴锂交换 可回收 关环 收率 铜粉 脱去 硒粉 排放 转化 | ||
【主权项】：
1.一种二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备方法，其特征在于，步骤如下：S1：2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯的制备S11：将3,3'‑二溴‑5,5'‑二(三甲基硅基)‑2,2'‑联二硒吩加入惰性有机溶剂中溶解，冷却至‑70℃～‑80℃，向其中加入金属烷基化合物，保持‑70℃～‑80℃进行反应；S12：加入硒粉，先在‑50℃～‑80℃下进行反应，再升至室温反应；S13：淬灭反应，经后处理，得2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯；S2：2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备将2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯和铜粉混合后，加热进行反应，反应结束后经后处理，得2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩；S3：二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备S31：将2,5‑二(三甲基硅基)‑二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩溶于有机溶剂中，然后加入三氟乙酸进行反应以脱除三甲基硅基；S32：淬灭反应，经后处理，得二硒吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩。
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