[发明专利]一种二噻吩并[3,2-b:2′,3′-d]硒吩的制备方法有效
申请号: | 201810335532.9 | 申请日: | 2018-04-16 |
公开(公告)号: | CN108558912B | 公开(公告)日: | 2020-02-28 |
发明(设计)人: | 李春丽;王华;徐婉;方茂鸿;单震 | 申请(专利权)人: | 河南大学 |
主分类号: | C07D517/14 | 分类号: | C07D517/14 |
代理公司: | 苏州知途知识产权代理事务所(普通合伙) 32299 | 代理人: | 陈瑞泷 |
地址: | 47500*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | 本发明涉及一种二噻吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备方法,首次以3,3'‑二溴‑2,2'‑联二噻吩为原料,与正丁基锂发生溴锂交换反应,采用硒粉关环得到二噻吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯(Ⅰ),再将化合物I与铜粉混合制得二噻吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩(Ⅱ),本发明的原料利用率高,产品收率高,尤其是在S1步骤中加入硒粉后采用不同梯度的温度进行反应,反应温度选择合理,使得反应选择性高,副反应少,产品纯度高,后处理简单,且反应中所用有机溶剂均可回收循环使用,降低了有毒试剂的排放和处理成本。 | ||
搜索关键词: | 一种 噻吩 制备 方法 | ||
【主权项】:
1.一种二噻吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备方法,其特征在于,步骤如下:S1:二噻吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯的制备S11:将3,3'‑二溴‑2,2'‑联二噻吩加入惰性有机溶剂中溶解,冷却至‑70℃~‑80℃,向其中加入金属烷基化合物,保持‑70℃~‑80℃进行反应;S12:加入硒粉,先在‑50℃~‑80℃反应后,再升至室温反应;S13:淬灭反应,经后处理,得二噻吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯;S2:二噻吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩的制备将二噻吩并[3,2‑c:2',3'‑e][1,2]二硒环己二烯和铜粉混合后,加热反应,经后处理,得二噻吩并[3,2‑b:2',3'‑d]硒吩。
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