[发明专利]一种检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法在审
申请号: | 201810335556.4 | 申请日: | 2018-04-12 |
公开(公告)号: | CN108732264A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 胡胜雄;胡小钟;胡德聪;张及亮 | 申请(专利权)人: | 中国检验认证集团湖北有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 430050 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | 本发明涉及一种液相色谱仪检测汽车坐舱内材料醛酮类化合物的测定的前处理,以及检测13种醛酮类化合物的检测方法,属于环境空气检测技术领域。本发明一种测定汽车坐舱内材料醛酮类化合物含量的方法,减少样品中杂质以及外来杂质的干扰,从而提高液相色谱仪准确定量醛酮类化合物,提供了一种操作简单、重复性好、精度高的检测汽车坐舱内材料醛酮类化合物含量的测定方法。本方法的技术方案要点如下:(1)、样品前处理;(2)、样品的衍生;(3)、高效液相色谱条件;(4)、高效液相色谱仪定量;本方法的技术方案主要用途如下:使用该方法能准确定量汽车坐舱内材料13种醛酮的含量。 | ||
搜索关键词: | 醛酮类化合物 汽车 液相色谱仪 检测 准确定量 高效液相色谱条件 高效液相色谱仪 环境空气检测 技术方案要点 样品前处理 外来杂质 前处理 种检测 醛酮 | ||
【主权项】:
1.一种检测汽车坐舱内材料中醛酮类化合物含量的方法,其特征在于包括以下步骤:(1)、待测物质的前处理:用剪刀在待测物质中剪取样品,然后将样品悬挂放置于封闭的内部盛有水的玻璃瓶中,样品不得与瓶壁及水面接触,将玻璃瓶进行加热平衡,平衡完毕后冷却,取出玻璃瓶中的样品,玻璃瓶中剩余液体即为吸收液;(2)、衍生反应:吸取吸收液于容量瓶中,用移液管吸取DNPH溶液加入到容量瓶中,充分摇匀,用乙腈定容至刻度并密封,然后放入30~50℃的水浴锅中衍生40~70分钟,制得样品溶液;(3)、高效液相色谱仪定量分析:采用高效液相色谱仪对步骤(2)中得到的样品溶液进行定量分析,高效液相色谱仪的具体参数为:柱温箱温度为30~50℃;洗脱模式为梯度洗脱,洗脱条件:0~10min流动相‑水A为30~60%、流动相‑乙腈B为20~40%、流动相‑四氢呋喃C为10~30%,流速为1.0~1.5mL/min;5~30min流动相‑水A为30~60%梯度下降到20~40%、流动相‑乙腈B为20~40%梯度上升到60~80%、流动相‑四氢呋喃C为20%梯度下降到0%,流速为1.0mL/min梯度下降到0.5~0.8mL/min;15~40min流动相‑水A为10~30%梯度下降到0~10%、流动相‑乙腈B为60~80%梯度上升到90~100%、流动相‑四氢呋喃C为0~10%,流速为0.5~0.8mL/min梯度上升降到1.0~1.5mL/min;进样体积10~30μL,检测波长为350~380nm,后运行时间5~10min;同时,采用外标法定量,确定13种醛酮标准物质的标准曲线。
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