[发明专利]一种含氟嘧啶类医药中间体2;4-二氯-5-三氟甲基嘧啶的合成方法在审
| 申请号： | 201810338370.4 | 申请日： | 2018-04-16 |
| 公开（公告）号： | CN108503592A | 公开（公告）日： | 2018-09-07 |
| 发明（设计）人： | 徐伟明;冯冬祥;王栋 | 申请（专利权）人： | 浙江科聚生物医药有限公司 |
| 主分类号： | C07D239/30 | 分类号： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 杭州君度专利代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人： | 郑芳;王桂名 |
| 地址： | 310018 浙江省杭州市经济技术*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种含氟嘧啶类医药中间体2,4‑二氯‑5‑三氟甲基嘧啶的合成方法，包括下述步骤：(1)在反应容器中加入尿嘧啶，三氟甲基亚磺酸钠，过硫酸盐和水，控制反应温度，反应后得到5‑三氟甲基尿嘧啶；(2)将5‑三氟甲基尿嘧啶、三氯氧磷、二异丙基乙基胺加入到压力反应容器中，在反应温度为150～220℃下反应，反应后得产物。本发明5‑三氟甲基尿嘧啶的制备过程中只以水作溶剂，没有使用任何其他有机溶剂或有机自由基引发剂，后处理简单，产品纯度高，可以直接进行下一步的反应，操作简单，污染少，成本低；通过使用压力反应容器，提高反应温度，并使得三氯氧磷的用量大大减少，减少三废产生，符合原子经济性。 | ||
| 搜索关键词： | 尿嘧啶 三氟甲基 医药中间体 含氟嘧啶 三氯氧磷 三氟甲基亚磺酸钠 有机自由基引发剂 合成 二异丙基乙基胺 三氟甲基嘧啶 压力反应容器 原子经济性 后处理 产品纯度 过硫酸盐 使用压力 水作溶剂 有机溶剂 制备过程 污染 | ||
【主权项】：
1.一种含氟嘧啶类医药中间体2,4‑二氯‑5‑三氟甲基嘧啶的合成方法，其特征在于包括下述步骤：(1)在装有温度计、搅拌器的反应容器中加入尿嘧啶，三氟甲基亚磺酸钠，过硫酸盐和水，控制反应温度30～90℃，反应1～9h时间后处理得到5‑三氟甲基尿嘧啶；(2)将步骤(1)得到的5‑三氟甲基尿嘧啶、三氯氧磷、二异丙基乙基胺加入到压力反应容器中，在反应温度为150～220℃的条件下加热反应3～15h，反应结束后冷却至常温，后处理，得产物。
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