[发明专利]一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末及其制备方法

摘要

本发明涉及一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末及其制备方法，利用两种原料的水溶液相互发生化学反应和物理反应的机理来研究制备，所述金属有机骨架粉末的分子式为Ag3[Co(CN)6],制备方法包括：将两种原料的水溶液在室温下缓慢合并，并在沸点下搅拌1小时，再缓慢冷却至室温过滤一次，残余物用100 ml冷的去离子水洗涤至少三次,同时过滤三次，最后在60℃干燥24小时。本发明生产成本低，设备简单，制备周期比较短，制成的产品纯度高，适合批量生产。这种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末Ag3[Co(CN)6]，在温度区间20~500K范围内具有稳定的负热膨胀性能，且无其它相变，具有潜在的工程应用价值。

主权项

1.一种具有大的负热膨胀系数的金属有机骨架粉末的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：一、集热式恒温加热磁力搅拌器温度设置为100℃，超声波振荡器温度设置为25℃，干燥箱温度设置为60℃；二、准备两个100 ml的烧杯，分别倒入30 ml的纯水；三、用电子天平称量3.8154 g分子量为332的K3[Co(CN)6]原料和5.0889 g的AgNO3原料;四、将称量好的K3[Co(CN)6]原料和AgNO3原料分别倒入步骤二所述的两个烧杯中，放入设置好的超声波振荡器中，同时用玻璃搅拌棒搅拌10 min，直至原料全部溶解均匀为止；五、在室温下用5 ml胶头滴管将两个烧杯的溶液缓慢全部混合在一个烧杯中；六、打开磁力搅拌器，将装有混合溶液的烧杯加入搅拌子，并放入设置好的磁力搅拌器中搅拌1h;七、从磁力搅拌器取出烧杯，用保鲜膜封闭烧杯口，置于空气中缓慢冷却至室温；八、用1000 ml玻璃砂芯过滤装置过滤一次；九、将残余物用冷的100 ml纯水洗涤过滤，并重复三次；十、将所得粉末放入设置为60℃的干燥箱中干燥24 h左右。