[发明专利]一种呋喃妥因的合成方法

摘要

本发明提供了一种呋喃妥因的合成方法，以盐酸氨基海因为底物，并与5‑硝基呋喃醛二乙酯反应后得1‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃基)亚甲基]氨基]‑2,4‑咪唑烷二酮粗品；然后将1‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃基)亚甲基]氨基]‑2,4‑咪唑烷二酮粗品与N,N‑二甲基甲酰胺按照比例混合后，室温下搅拌40～60分钟，压滤处理后得滤液，滤液至于结晶锅内搅拌30分钟并滴加纯化水，然后甩滤得滤饼，对滤饼进行提纯后，即得呋喃妥因。该呋喃妥因的合成方法，不需要使用酸酐，因此克服了现有技术中产生大量氮氧化物气体的缺陷，并降低了合成难度；同时，该合成方法也显著的降低了最终制得的呋喃妥因中的杂质含量，从而使得该合成方法能够适用于工业化量产。

主权项

1.一种呋喃妥因的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、以盐酸氨基海因为底物，加入适量水与乙酸，冰浴冷却至20℃以下并机械搅拌若干分钟，缓慢加入浓度为98wt％的浓硫酸，搅拌30～60分钟后缓慢加入5‑硝基呋喃醛二乙酯，然后加入95wt％的乙醇，蒸汽加热至内温90℃，保温并搅拌反应3小时，分两次梯度降温至内温为5～10℃，得1‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃基)亚甲基]氨基]‑2,4‑咪唑烷二酮的粗品溶液，并对粗品溶液进行提纯，得1‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃基)亚甲基]氨基]‑2,4‑咪唑烷二酮粗品；S2、将1‑[[(5‑硝基‑2‑呋喃基)亚甲基]氨基]‑2,4‑咪唑烷二酮粗品与N,N‑二甲基甲酰胺按照比例混合后，室温下搅拌40～60分钟，压滤处理后得滤液，滤液至于结晶锅内搅拌30分钟并滴加纯化水，然后甩滤得滤饼，对滤饼进行提纯后，即得呋喃妥因。