[发明专利]一种甲钴胺的合成方法在审
| 申请号： | 201810373844.9 | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108329373A | 公开（公告）日： | 2018-07-27 |
| 发明（设计）人： | 丁月萍;沈振宇;宋紫薇;江永红 | 申请（专利权）人： | 江苏四环生物制药有限公司 |
| 主分类号： | C07H23/00 | 分类号： | C07H23/00;C07H1/00 |
| 代理公司： | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人： | 高之波;储振 |
| 地址： | 214000 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明提供了一种甲钴胺的合成方法，包括：在高纯氮气的保护下，加入氰钴胺、NaBH4及CH3I；使用苯酚与二氯甲烷的混合溶剂萃取反应液，收集有机层，水层继续用苯酚与二氯甲烷的混合溶剂萃取，合并有机层，使用二氯甲烷稀释后，用纯化水反萃取有机层中的甲钴胺素；浓缩液冷却结晶得甲钴胺粗品；取甲钴胺粗品，加入乙醇与纯化水的混合溶液加热使溶解，加入0.1wt％的活性炭，重结晶得甲钴胺纯品并干燥。本发明所揭示的一种甲钴胺的合成方法不需要使用树脂吸附柱进行洗脱，从而避免了树脂吸附柱因其吸附效果的不可控所导致的风险，能够有效的提高甲钴胺的收率及质量，同时也能够有效的降低了甲钴胺的合成成本。 | ||
| 搜索关键词： | 甲钴胺 二氯甲烷 有机层 混合溶剂萃取 树脂吸附柱 合成 纯化水 苯酚 粗品 活性炭 高纯氮气 合成成本 混合溶液 冷却结晶 吸附效果 反萃取 浓缩液 氰钴胺 重结晶 收率 稀释 洗脱 乙醇 加热 溶解 合并 | ||
【主权项】：
1.一种甲钴胺的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、在反应锅中加入纯化水并通入高纯氮气，加入氰钴胺并升温至40±2℃后依次加入NaBH4及CH3I并搅拌，得反应液；S2、使用苯酚与二氯甲烷的混合溶剂萃取反应液，收集有机层，水层继续用苯酚与二氯甲烷的混合溶剂萃取，合并有机层，使用二氯甲烷稀释后，用纯化水反萃取有机层中的甲钴胺素；S3、浓缩液冷却后加入丙酮至溶液出现轻微浑浊为止，静置冷却，过滤结晶，用丙酮洗涤，得甲钴胺粗品；S4、取甲钴胺粗品，加入乙醇与纯化水的混合溶液加热并溶解，加入0.1wt％的活性炭，重结晶得甲钴胺纯品并干燥。
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