[发明专利]一维材料透射电镜力-电耦合原位测试方法

摘要

一维材料透射电镜力‑电耦合原位测试方法，设计制造一种可用来对样品进行压缩、压曲以及弯曲的多功能样品台，将透射电镜铜网的碳膜去除，并经圆心将其切成两半，将样品在酒精中超声分散，用移液枪将样品滴在半圆形铜网边缘，在光学显微镜下利用微机械装置用环氧树脂导电银胶将单个样品固定在样品台基片边缘，并将样品台基片表面用导电银漆进行涂抹，在透射电镜中进行力‑电耦合原位测试。本发明提供了一种简单、高效的透射电镜力‑电耦合原位观察实验的样品制备及测试方法，可对样品进行压缩、压曲以及弯曲实验，并且能够实时观测样品在受力过程中材料微观结构的变化以及电学性能的变化，实现了一维材料透射电镜力‑电耦合原位测试。

主权项

1.一维材料透射电镜力‑电耦合原位测试方法，设计制造一种可用来对样品进行压缩、压曲以及弯曲的多功能样品台，在光学显微镜下利用微机械装置对样品用环氧树脂导电银胶进行固定，并将多功能样品台基片表面用导电银漆进行涂抹，在透射电镜下对样品进行力‑电耦合原位测试，并且观察样品微观结构的变化过程，其特征在于：(1)所述的样品为纳米线、纳米管一维材料；(2)所述的多功能样品台是利用刻蚀以及激光隐形切割方法对SOI芯片加工而成，其材料为掺硼的P型硅，整体尺寸为：长2‑3mm，宽1.5‑2mm，厚0.25‑0.4mm，通过激光隐形切割方法加工而成；多功能样品台包括衬底和基片两部分，其中基片厚5‑15μm；首先通过刻蚀将衬底加工出宽1.5‑1.7mm，深30‑70μm的沟槽，然后在基片上刻蚀出宽4‑100μm，深20‑60μm的沟槽；样品固定在垂直于沟槽方向的基片边缘，使样品伸出基片长度与样品直径之比小于10，进行压缩实验；样品固定在垂直于沟槽方向的基片边缘，使样品伸出基片长度与样品直径之比大于10，进行压曲实验；样品固定在平行于沟槽方向的基片边缘，使样品伸出基片长度大于2μm，进行弯曲实验；(3)将透射电镜铜网上的碳膜去除，并将透射电镜铜网经圆心用刀片切成两半，成半圆形铜网；(4)将样品分散在酒精溶液中，并超声1‑3min，然后利用移液枪将样品滴在半圆形铜网边缘；(5)若样品直径大于100nm，利用微机械装置在光学显微镜下将单个样品从半圆形铜网边缘移至样品台基片边缘；若样品直径小于100nm，利用聚焦离子束系统将单个样品从半圆形铜网边缘移至样品台基片边缘；(6)在光学显微镜下利用微机械装置将样品用环氧树脂导电银胶进行固定，在空气中放置4‑8小时，使环氧树脂导电银胶固化，然后将多功能样品台的基片表面涂一层导电银漆；(7)利用导电银漆将固定有样品的样品台固定在透射电镜原位纳米力学系统样品杆的样品座上；(8)将样品座利用螺钉固定在样品杆上，用平头掺硼金刚石压针或平头钨压针在透射电镜下对样品进行力‑电耦合原位观察实验。