[发明专利]一种氧化镍-氮化碳复合光催化剂的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810378248.X 申请日: 2018-04-25
公开(公告)号: CN108816262A 公开(公告)日: 2018-11-16
发明(设计)人: 尹行天;国玉晓;谢海霞;阙文修 申请(专利权)人: 西安交通大学
主分类号: B01J27/24 分类号: B01J27/24
代理公司: 西安智大知识产权代理事务所 61215 代理人: 张震国
地址: 710049 陕*** 国省代码: 陕西;61
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摘要: 一种氧化镍‑氮化碳高效复合光催化剂制备方法,首先通过在一定条件下煅烧尿素,得到氮化碳粉末;然后通过在一定温度下超声分散,将氮化碳粉末分散在一定体积的叔丁醇中,之后再向混合液中加入一定量的乙酰丙酮镍,通过超声分散和持续磁力搅拌,得到先驱液。最后通过对先驱液进行溶剂热反应,获得表面修饰有氧化镍纳米颗粒的氮化碳纳米粉末。本发明的优点是:(1)与其他方法相比,该方法工艺简单,无需复杂设备和苛刻环境,成本低;(2)该方法可以方便地控制氧化镍纳米颗粒在氮化碳表面的负载量;(3)该方法所制备的氧化镍‑氮化碳复合光催化剂具有优异的光催化制氢能力,负载氧化镍纳米颗粒后,催化剂制氢量明显提高。
搜索关键词: 氮化碳 氧化镍纳米颗粒 复合光催化剂 氧化镍 制备 超声分散 先驱液 氮化碳纳米 光催化制氢 溶剂热反应 乙酰丙酮镍 表面修饰 磁力搅拌 粉末分散 复杂设备 苛刻环境 负载量 混合液 叔丁醇 制氢量 煅烧 催化剂 尿素
【主权项】:
1.一种氧化镍‑氮化碳复合光催化剂制备方法,其特征在于:1)取36g尿素放入刚玉坩埚中,将其置于80℃的烘箱中热处理24~48h,然后盖上盖子后在马弗炉中以4.6℃/min的升温速率升至550℃,保温处理3h,自然降温至室温,得到黄色粉末状固体C3N4,研磨后待用;2)向螺口瓶中加入184mg的C3N4粉末,然后再加入30mL叔丁醇,在35~45℃超声分散得到分散液A;然后向分散液A中加入64‑514mg的乙酰丙酮镍,再在35~45℃超声分散均匀后置于65~75℃的磁力搅拌器上搅拌均匀得混合液B;3)将带有聚四氟乙烯内衬的反应釜预热至60~70℃,然后迅速将混合液B转移至聚四氟乙烯内衬中,快速密闭反应釜并将其转移至温度为100℃的烘箱中,然后设定烘箱温度为190~210℃,待温度升至设置温度时,开始计时,恒温反应12~30h;4)溶剂热反应结束后,关闭烘箱电源,待反应釜随烘箱降温至室温后,打开反应釜,将混合液在10000~12000rpm的速率下离心15min,并用无水乙醇清洗后在60℃的真空干燥箱中干燥得到C3N4‑NiO复合样品。
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